实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043344今日发帖：119 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】油脂甲酯化问题

浏览0 回复6 电梯直达
gdouchenjiebing
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/10/13 22:25:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
各位仁兄，请问我做大豆油、棕榈油、椰子油、磷脂油、鱼油的脂肪酸甲酯化时，直接取0.2g油样加（1：1）石油醚乙醚，再加入0.4mol/L KOH-甲醇溶液静置30分钟，后注水取上清液进行GC分析可以吗？????
推荐答案：翠湖园回复于2014/10/28
楼主你这样甲酯化不能有效去除其中的甘油等成份，对色谱柱的污染较大，此法不宜用！
脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类：酸催化和碱催化。
1、氢氧化钾—甲醇室温酯化法
称取脂肪酸50mg置于10ml量瓶内，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1:1)，轻轻摇动使之溶解。再加入2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置不同时间，加蒸馏水使全部有机相甲酯溶液升至瓶颈上部。澄清后吸取上清液，所得清液即可用于气相色谱分析。
2、硫酸—甲醇加热回流酯化法
称取脂肪酸50mg置以反应烧瓶内，加入1.0ml无水甲醇使之溶解，再慢慢加入0.1ml浓硫酸，在70℃下加热回流30min。取下冷却移入分液漏斗，振摇分液漏斗以进行萃取。静止，待液面分层后放去水相。使乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入小试管内，即可用于气相色谱分析。
3、2.5mol/L硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入2.5mol/L硫酸—甲醇1.0ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用1ml正己烷洗涤，上清液合并后待测。
4、1%硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入1%硫酸—甲醇酯2ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷，再加蒸馏水至瓶颈，取出上清液，再用1ml正己烷洗一次，合并上清液，放入小瓶中待测。
补充答案：

999youran回复于2014/10/16



上清液取出加了正己烷3ml左右稀释，也加了一点无水碳酸钠去水。只是不知道这几种油都能用这种方法甲酯化吗？

一般都是用正己烷去酯的，上机后可以关注下有没油的碎片离子，没有的话就说明达到预期了。

该帖子作者被版主 999youran加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
999youran
999youran
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/14 8:03:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要保证上机溶液里面不含有水分
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gdouchenjiebing
gdouchenjiebing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/15 21:58:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:

要保证上机溶液里面不含有水分


上清液取出加了正己烷3ml左右稀释，也加了一点无水碳酸钠去水。只是不知道这几种油都能用这种方法甲酯化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
999youran
999youran
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/16 8:36:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gdouchenjiebing(gdouchenjiebing) 发表:
原文由 999youran(999youran) 发表:

要保证上机溶液里面不含有水分


上清液取出加了正己烷3ml左右稀释，也加了一点无水碳酸钠去水。只是不知道这几种油都能用这种方法甲酯化吗？


一般都是用正己烷去酯的，上机后可以关注下有没油的碎片离子，没有的话就说明达到预期了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ll001
ll001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/27 10:54:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要注水呢？这玩意不能加水的~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
翠湖园
hhx050
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/10/28 15:25:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你这样甲酯化不能有效去除其中的甘油等成份，对色谱柱的污染较大，此法不宜用！
脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类：酸催化和碱催化。
1、氢氧化钾—甲醇室温酯化法
称取脂肪酸50mg置于10ml量瓶内，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1:1)，轻轻摇动使之溶解。再加入2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置不同时间，加蒸馏水使全部有机相甲酯溶液升至瓶颈上部。澄清后吸取上清液，所得清液即可用于气相色谱分析。
2、硫酸—甲醇加热回流酯化法
称取脂肪酸50mg置以反应烧瓶内，加入1.0ml无水甲醇使之溶解，再慢慢加入0.1ml浓硫酸，在70℃下加热回流30min。取下冷却移入分液漏斗，振摇分液漏斗以进行萃取。静止，待液面分层后放去水相。使乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入小试管内，即可用于气相色谱分析。
3、2.5mol/L硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入2.5mol/L硫酸—甲醇1.0ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用1ml正己烷洗涤，上清液合并后待测。
4、1%硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入1%硫酸—甲醇酯2ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷，再加蒸馏水至瓶颈，取出上清液，再用1ml正己烷洗一次，合并上清液，放入小瓶中待测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2014/10/28 15:33:59 Last edit by hhx050
gdouchenjiebing
gdouchenjiebing
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/11/8 15:40:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这个方法也是等于碱催化，只是用了（1:1）石油醚：乙醚作溶解，也是用KOH-甲醇进行甲酯化，为什么不行呢？

原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
楼主你这样甲酯化不能有效去除其中的甘油等成份，对色谱柱的污染较大，此法不宜用！
脂肪酸的甲酯化方法可分为两大类：酸催化和碱催化。
1、氢氧化钾—甲醇室温酯化法
称取脂肪酸50mg置于10ml量瓶内，加入2ml石油醚和苯的混合溶剂(1:1)，轻轻摇动使之溶解。再加入2ml0.4mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，混匀。在室温静置不同时间，加蒸馏水使全部有机相甲酯溶液升至瓶颈上部。澄清后吸取上清液，所得清液即可用于气相色谱分析。
2、硫酸—甲醇加热回流酯化法
称取脂肪酸50mg置以反应烧瓶内，加入1.0ml无水甲醇使之溶解，再慢慢加入0.1ml浓硫酸，在70℃下加热回流30min。取下冷却移入分液漏斗，振摇分液漏斗以进行萃取。静止，待液面分层后放去水相。使乙醚提取液通过无水硫酸钠滤入小试管内，即可用于气相色谱分析。
3、2.5mol/L硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入2.5mol/L硫酸—甲醇1.0ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷提取甲酯化产物，取出上清液，下层再用1ml正己烷洗涤，上清液合并后待测。
4、1%硫酸—甲醇酯化法
称取脂肪酸50mg加入1%硫酸—甲醇酯2ml，于70℃水浴加热30min，加2ml正己烷，再加蒸馏水至瓶颈，取出上清液，再用1ml正己烷洗一次，合并上清液，放入小瓶中待测。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】油脂甲酯化问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁