主题:【求助】炉温(OVEN)与进样问题

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原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


可以这么理解,所以一般建议是升温程序设置时即使目标物都已出峰,也要在高温保持一段时间,尽量使高沸点物质排出色谱柱,另外还有些沸点过高的物质一般会残留柱头,需要定期切割色谱柱。


今天和别人交流过  他们说一个程序升温只能进一针 也就是只能分析一个样  按他这么说岂不是要花费很长时间么  一个升温程序怎么也得几十分钟  然后下一个程序升温 在进一针?
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原文由 meet(v2814956) 发表:
大家好,小弟才接触气质联用    热电的TRACE1310&ISQ    今天发现一个疑问  就是在设置程序升温时 里面有 初始温度X ℃ 持续时间t min 升温速率a  ℃/min  持续t‘ min

问题一:物质进入进样垫后 在30m石英柱里移动时 大约用多长时间?是保留时间那么长么?



问题二:炉温升温后  第一个阶段完事 是不是炉温会再一次降到初始温度x℃ ?那会不会样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降  那不就冷凝了么?!!!


今天和别人交流过  他们说一个程序升温只能进一针 也就是只能分析一个样  按他这么说岂不是要花费很长时间么  一个升温程序怎么也得几十分钟  然后下一个程序升温 再进一针?
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1.每个目标物通过色谱柱的时间,与升温程序,柱流量,还有柱子长短有关系。
2.没完成一个样品分析,烘箱温度会自动回到初温状态,等待进样,或待机。

如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进


按照你的说法 是不是代表一个升温程序只能进一针  等待上一个降温后 准备再次升温时 在分析下一个待测物?
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1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


下一次再接着走?那岂不是有可能和第二个样品混成一起了?气质怎么能分开啊?
千层峰
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1.每个目标物通过色谱柱的时间,与升温程序,柱流量,还有柱子长短有关系。
2.没完成一个样品分析,烘箱温度会自动回到初温状态,等待进样,或待机。

如果“样品在石英柱里移动 刚好碰到炉温在下降”,那就证明你的方法有问题,需要改进


按照你的说法 是不是代表一个升温程序只能进一针  等待上一个降温后 准备再次升温时 在分析下一个待测物?


普通人都是这样做的。一个方法跑完,就完成一针样品的分析。
蓝是那么的天1188
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1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


可以这么理解,所以一般建议是升温程序设置时即使目标物都已出峰,也要在高温保持一段时间,尽量使高沸点物质排出色谱柱,另外还有些沸点过高的物质一般会残留柱头,需要定期切割色谱柱。


今天和别人交流过  他们说一个程序升温只能进一针 也就是只能分析一个样  按他这么说岂不是要花费很长时间么  一个升温程序怎么也得几十分钟  然后下一个程序升温 在进一针?


分析一个样品不是只能分析一种物质,而是可以分析样品中所有的目标物,只是有些高沸点非目标物需要在高温下排出色谱柱。比如单纯分析邻苯6P的话13分钟的方法就行,但是劲量在高温段保持个几分钟,让高沸点物质排出,这个时间自己可以控制,保证效率。
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢应助。
ruan651209
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原文由 meet(v2814956) 发表: 一个升温程序怎么也得几十分钟  然后下一个程序升温 再进一针?


程升时间可长可短,30分钟以上,算长的。

少组分的,分离足够,俺尽量控制十分钟内。

做过光谱,再做色谱的

开头仪器参数调整的效率,实在适应不了。
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原文由 meet(v2814956) 发表: 一个升温程序怎么也得几十分钟  然后下一个程序升温 再进一针?


程升时间可长可短,30分钟以上,算长的。

少组分的,分离足够,俺尽量控制十分钟内。

做过光谱,再做色谱的

开头仪器参数调整的效率,实在适应不了。


我以前也是做ICP的 你是什么单位的?
chen_dengyuan
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原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 自己明白了,不用问。
2 当然,下一次升温时再往前挪。
  极端情形:柱子寿命到了,它还没挪出来。

                或者路上降解完了,不出来了。


老师 你的意思是 只有在升温升到设定温度时 hold的时间段往前移动?在升温过程中和降温过程中都是不移动的?可是1ml/min

的流量还是存在的啊,是不是可以向前移动啊!


我是这样理解的:升温过程和保留时间段都有移动的,整个程序升温过程低沸点的物质基本洗脱出来,高沸点的如果在终点还没走完整根柱子那么在降温的时候就可能停在那里了。然后等下一次升温再接着往前走。


下一次再接着走?那岂不是有可能和第二个样品混成一起了?气质怎么能分开啊?


所以前面已经有人回答了你的这个考虑,在你的目标分析物都走完的情况下再高温烘下给那些高沸点物质跑出来的时间。
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