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主题：【求助】ICP-MS测钾、镁的内标选择

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kahn12345
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发表于：2014/11/24 15:04:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人正在摸索用ICP-MS(PE DRC-e型号)测纸张中钾、镁含量的方法，在选择内标时遇到点难题。使用Sc作内标时，光一级用水（标准空白）中Sc的信号值就高达10000，不知道是我仪器抗干扰能力有限，还是水中的本底值本来就是那么高，恳求有经验的同志答疑解惑。
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niutou223
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2014/11/24 15:17:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该有那么高的啊，我们是ICAP-Q的，很正常的，你有碰撞模式试试吧，低质量数的元素会有很大的响应值损失，但是去除干扰效果很好
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光哥
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2014/11/24 15:19:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc
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kahn12345
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2014/11/24 15:28:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc


CeO一般是3000左右，Ce一般120000左右，10ppb的调谐液
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kahn12345
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2014/11/24 15:30:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niutou223(niutou223) 发表:

不应该有那么高的啊，我们是ICAP-Q的，很正常的，你有碰撞模式试试吧，低质量数的元素会有很大的响应值损失，但是去除干扰效果很好


我的仪器型号比较老，只有动态反应池，没有碰撞池
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光哥
xsh1234567
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2014/11/24 15:30:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc


CeO一般是3000左右，Ce一般120000左右，10ppb的调谐液


纯水有问题了，Si含量可能过高了，可以试试“硅钼蓝分光光度法”测试下纯水里的Si，不然就用DRC模式或者选择其他内标了

呃 也可以加一点点的HF，然后看看amu47处的信号值，理论上纯水里的Ti含量很低，在HF的条件下，47处的信号基本是SiF或者SiFH的
该帖子作者被版主 lang2899加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2014/11/24 15:32:12 Last edit by xsh1234567
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2014/11/24 15:48:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc


CeO一般是3000左右，Ce一般120000左右，10ppb的调谐液


纯水有问题了，Si含量可能过高了，可以试试“硅钼蓝分光光度法”测试下纯水里的Si，不然就用DRC模式或者选择其他内标了

呃 也可以加一点点的HF，然后看看amu47处的信号值，理论上纯水里的Ti含量很低，在HF的条件下，47处的信号基本是SiF或者SiFH的


明天先研究下纯水的原水看，实在不行就只能换Ge或者Rh了
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MaxLeung
v2836171
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2014/11/24 15:53:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测钾和镁本来就不怎么好测吧 为啥不用ICP-OES或者AAS呢 这两个元素应该含量不小吧
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狼牛牛
lang2899
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2014/11/24 20:35:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niutou223(niutou223) 发表:

不应该有那么高的啊，我们是ICAP-Q的，很正常的，你有碰撞模式试试吧，低质量数的元素会有很大的响应值损失，但是去除干扰效果很好


我比较关心的是，楼主用这仪器测过土壤中镉没有？！求交流，求指导！
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光哥
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2014/11/25 23:29:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kahn12345(kahn12345) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc


CeO一般是3000左右，Ce一般120000左右，10ppb的调谐液


纯水有问题了，Si含量可能过高了，可以试试“硅钼蓝分光光度法”测试下纯水里的Si，不然就用DRC模式或者选择其他内标了

呃 也可以加一点点的HF，然后看看amu47处的信号值，理论上纯水里的Ti含量很低，在HF的条件下，47处的信号基本是SiF或者SiFH的


明天先研究下纯水的原水看，实在不行就只能换Ge或者Rh了


有结果了的话，欢迎回来反馈
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kahn12345
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2014/11/26 8:18:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 光哥(xsh1234567) 发表:

氧化物指标贴上来看看，常规情况下Sc不会这么高的，28Si16O1H=45Sc


CeO一般是3000左右，Ce一般120000左右，10ppb的调谐液


纯水有问题了，Si含量可能过高了，可以试试“硅钼蓝分光光度法”测试下纯水里的Si，不然就用DRC模式或者选择其他内标了

呃 也可以加一点点的HF，然后看看amu47处的信号值，理论上纯水里的Ti含量很低，在HF的条件下，47处的信号基本是SiF或者SiFH的


明天先研究下纯水的原水看，实在不行就只能换Ge或者Rh了


有结果了的话，欢迎回来反馈


测试了下，自来水中Sc的cps为17000，而蒸馏水及超纯水均为10000左右。顺便翻了下国标GBT6682-2008，标准明确规定，实验室一级用水可溶性硅含量要小于0.01mg/L，难道0.01mg/L的硅有这么高的信号值？我在考虑是不是我仪器参数设置的问题
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