主题：【第七届原创】高效液相色谱法更快检测非法添加剂

高效液相色谱法更快检测非法添加剂

    吊白块又称雕白粉或雕百块，俗称二水甲醛合次硫酸氢钠,常用作工业还原剂及漂白剂,多用于印染行业。

    该物为半透明白色结晶或小块,易溶于水有机溶剂,高温下具有极强的还原性,同时释放出有毒气体，有漂白、保鲜作用。绝对不可用于食品添加剂(或食品漂白剂).

  [img=,156,166]file:///C:/Users/HJJ/AppData/Local/Temp/ksohtml/wps8F73.tmp.png[/img]

    中毒表现：打喷嚏、咳嗽、胸痛、声音沙哑、没食欲、发烧、头晕、头痛、恶心、呕吐、疲乏无力、四肢疼痛、血管水肿、血压下降等.

    严重时会有危险，对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能、消化系统等均有不同程度的损害,并有一定的致癌性。

    如吃了某些食品出现了以上症状,要及时就医或采取合理的应急治疗。

    现在有一些不法分子为了减少生产成本,增白食品色泽及食品保鲜，常在食品生产过程中添加该物,危害消费者的身体健康, 带来不良的社会影响。现在已发现过的典型的案例有在腐竹、粉丝、米线、米粉、面粉、竹笋、白糖、大米、鱼干、肉制品、腌制品等食品中的添加。所以买东西不要一味的追求外观,以防上当受骗,并造成不必要的损失和麻烦。如果不幸受到这方面的损失及伤害,需要维权的话,可以多关注些类似的法律及相关的检测方法及规定。

实验部分

检测原理

    利用吊白块易溶于水/甲醇/乙腈等溶剂的性质，溶解萃取,高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算.

主要仪器及试剂

高效液相色谱仪(等度泵+紫外检测器或二极管检测器+柱温箱)

超声波清洗仪

溶剂过滤器

电子天平（万分之一级的）

超纯水

甲醇（色谱纯）

乙腈（色谱纯）

色谱条件（参考方法）

检测器：紫外检测器

色谱柱： Venusil ASB C18(250×46mm，5μm)

检测波长:355nm

流动相:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液=35:65(V:V)

柱温:30℃

流速:1.0ml/min

进样量:10ul

标准品色谱图：
某食品样品色谱图：

    这个谱图很漂亮，检测时间也很短了，但就分离度来说，检测时间还能更短。比如流动相中乙腈含量如果从35%提高到45%，检测时间就会更短，不信往下看。

    流动相：乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液=45:55(V:V)时。

标准品色谱图：
样品色谱图：

    我没说谎吧，是又缩短了吧。其实提高色谱柱温度，增加流速，换一根短一些的色谱柱等，一般都会缩短检测时间，大家有机会的话，可以试一下。可根据您实验室和具体检测要求选一种更理想的色谱条件（包括流动相、检测波长、进样量等），这样效果应该会更好。