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主题：【求助】氧化石墨烯毛细管电色谱分离硝基苯酚位置异构体

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小冬1106
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发表于：2014/12/17 17:25:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近看了一篇文献Graphene oxide and reduced graphene oxide as novel stationary phases via electrostatic assembly for open-tubular capillary electrochromatography（Electrophoresis2013,34,1869–18760）文中以氧化石墨烯为电色谱固定相来分离邻、间、对硝基苯酚，其pKa分别为8.39， 7.15， 和7.22  文中选择pH7.0的磷酸缓冲液为流动相，说是可以得到基线分离。但是，pH7.0下间硝基苯酚（7.15）和对硝基苯酚（7.22）都是以负离子和中性分子两种形式存在，邻硝基苯酚以分子形式存在，最后得到的邻硝基苯酚的峰中会不会掺杂有间硝基苯酚和对硝基苯酚的分子形式？？？  这和氧化石墨烯有关吗？  氧化石墨烯在试验中的作用？对硝基苯酚的三种位置异构体的作用大小不一样吗？  谢谢各位
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2014/12/17 21:32:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题问的很深入，得看具体的文献才清楚了。
该帖子作者被版主 nini2006加 2积分， 2经验，加分理由：参与
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2014/12/18 14:01:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、cec兼具有hplc和ce的特点，既然有hplc的特点，就应该有固定相和流动相的区别。就题目来看，这个固定相就是氧化石墨烯。但因为是开管的，所以这个固定相是键合到毛细管内壁上去，而非像传统cec和hplc柱那样整个柱子填充，但即便如此，起到的作用还是不变的。
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2014/12/18 14:07:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、至于pKa这个问题，理论上应该是有两种形态存在，但是因为解离跟结合是一个动态可逆的过程，所提体现在谱图上有可能还是一个峰，你也可以理解成分不开。但如果pH跟pKa1和pKa2都相差很远，那么就应该是完全解离或者完全以分子形式存在了。
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小冬1106
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2014/12/18 14:14:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nini2006(nini2006) 发表:

2、至于pKa这个问题，理论上应该是有两种形态存在，但是因为解离跟结合是一个动态可逆的过程，所提体现在谱图上有可能还是一个峰，你也可以理解成分不开。但如果pH跟pKa1和pKa2都相差很远，那么就应该是完全解离或者完全以分子形式存在了。


我的分析物中含有对硝基酚，如果理解为分不开，那就不能用来定量是吧？但总感觉文献上说可以分离应该是不掺杂成分，但是原理还是理解不了
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2014/12/18 14:20:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小冬1106(v2785634) 发表:
原文由 nini2006(nini2006) 发表:

2、至于pKa这个问题，理论上应该是有两种形态存在，但是因为解离跟结合是一个动态可逆的过程，所提体现在谱图上有可能还是一个峰，你也可以理解成分不开。但如果pH跟pKa1和pKa2都相差很远，那么就应该是完全解离或者完全以分子形式存在了。


我的分析物中含有对硝基酚，如果理解为分不开，那就不能用来定量是吧？但总感觉文献上说可以分离应该是不掺杂成分，但是原理还是理解不了
哦哦，我看错了，以为你要问的是其中一个物质在该pH下有可能存在两种形态呢。如果是这样完全不用担心，同分异构体很容易分离的。
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2014/12/18 14:25:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离pH不是都低于这三个物质的pKa吗？他们都是以同样的一种形式存在，直接cec分离有什么问题吗？不要想得太复杂了。
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2014/12/18 14:33:31 Last edit by nini2006
CEcret
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2014/12/18 14:41:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一种物质一般都是体现一个峰，因为分子形态与离子形态之间存在动态平衡。你不太可能看到两个峰。
这个体系，个人觉得MEKC就能分离，CEC。。。是不是存在过分夸大的嫌疑啊
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2014/12/18 16:18:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CEcret(v2812644) 发表:
同一种物质一般都是体现一个峰，因为分子形态与离子形态之间存在动态平衡。你不太可能看到两个峰。

这个体系，个人觉得MEKC就能分离，CEC。。。是不是存在过分夸大的嫌疑啊
MEKC不就发不出来了么

石墨烯和纳米石墨烯这几年比较火，我去年也跟风玩过几天，不过没成功，现在目测也开始降温了。
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小冬1106
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2014/12/18 17:22:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CEcret(v2812644) 发表:
同一种物质一般都是体现一个峰，因为分子形态与离子形态之间存在动态平衡。你不太可能看到两个峰。

这个体系，个人觉得MEKC就能分离，CEC。。。是不是存在过分夸大的嫌疑啊


是只能看到一个峰，但是还有个问题不明白，我的反应体系中一种反应物pKa为12多，产物则为对硝基酚，【反应体系最适条件pH7.0（磷酸缓冲液）】，要是这样感觉在区带电泳中两种物质可以在pH7.0下实现分离啊，我分时也可以，但是文献上都是用pH9.0的硼砂缓冲液来分，很是不理解为什么啊
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2014/12/18 17:23:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CEcret(v2812644) 发表:
同一种物质一般都是体现一个峰，因为分子形态与离子形态之间存在动态平衡。你不太可能看到两个峰。

这个体系，个人觉得MEKC就能分离，CEC。。。是不是存在过分夸大的嫌疑啊


是只能看到一个峰，但是还有个问题不明白，我的反应体系中一种反应物pKa为12多，产物则为对硝基酚，【反应体系最适条件pH7.0（磷酸缓冲液）】，要是这样感觉在区带电泳中两种物质可以在pH7.0下实现分离啊，我分时也可以，但是文献上都是用pH9.0的硼砂缓冲液来分，很是不理解为什么啊
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