主题:【已应助】大家用的盐酸,测汞时,空白荧光强度有多高?

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谁折腾
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有人说国药行,有人又说不行,那已数据为准吧

我目前只用硝酸消解样品,载流也是硝酸,5%的酸度,进样量3mL,副高压270,原子化器温度200,

测得空白荧光强度约220~280,0.05ug/L Hg的荧光强度约35(峰面积,最近两天天气冷,灵敏度差好多)

不知道你们用的盐酸情况怎样,发此帖主要想了解你们用的盐酸的空白荧光强度
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谁折腾
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

空白荧光强度约220~280,这样的空白已经很好了


问题是标准方法用盐酸作载流,我们用的是硝酸,我们买的盐酸质量不行,
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飞鸿一束
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这样的空白算正常,我用的国药的,也差不多这个空白。但是提到的载流为硝酸,楼主一直是这么做的吗?而且,样品中酸介质也是硝酸吗?还原剂浓度是多少?  一般情况,硝酸会在反应过程部分生成二氧化氮,会抑制荧光信号的。
zyl3367898
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谁折腾
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原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:

这样的空白算正常,我用的国药的,也差不多这个空白。但是提到的载流为硝酸,楼主一直是这么做的吗?而且,样品中酸介质也是硝酸吗?还原剂浓度是多少?  一般情况,硝酸会在反应过程部分生成二氧化氮,会抑制荧光信号的。


恩,我们一直用硝酸,消解也是硝酸,回收率没问题,

当然消解前所加酸度都控制在10%及以内,不能太高

还原剂0.2%~1%都试过,都没问题

关键是消解过程中不能密闭消解,不然氮氧化物就走不了 了
lingyi509
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我一直用国药优级纯硝酸,2%浓度,测汞标准空白低,标准液0.25ppb时荧光强度值在200左右,感觉不错。
飞鸿一束
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:

这样的空白算正常,我用的国药的,也差不多这个空白。但是提到的载流为硝酸,楼主一直是这么做的吗?而且,样品中酸介质也是硝酸吗?还原剂浓度是多少?  一般情况,硝酸会在反应过程部分生成二氧化氮,会抑制荧光信号的。


恩,我们一直用硝酸,消解也是硝酸,回收率没问题,

当然消解前所加酸度都控制在10%及以内,不能太高

还原剂0.2%~1%都试过,都没问题

关键是消解过程中不能密闭消解,不然氮氧化物就走不了 了


还是建议,消解时候用硝酸,由于其较强的氧化性,消解完毕进行适当赶酸去除大部分氮氧化物,测试过程介质选用盐酸比较合适,因为通过实验证明,盐酸的灵敏度普遍较好
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