实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041564今日发帖：259 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】在做砷和硒时，发现全程序空白里面含硒特别高，砷还是有，你们有遇到这种情况吗?

浏览0 回复6 电梯直达
墨筱柒
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/01/08 10:42:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做原子荧光全程序空白的时候，测得溶液中的砷和锑跟高。

步骤是：1取UP水50ml，加1:1的硝酸：高氯酸5ml，于电热板上消解至冒白烟，冷却。

                2 加入5ml1+1盐酸，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，待测；

                  3 取5ml待测溶液加入2ml1+1盐酸，2ml硫脲和抗坏血酸混合液，定容，室温放置30min，测得；

      测得结果发现锑和砷的全程序空白很高。单独的测了盐酸，硫脲，抗坏血酸，高氯酸，除了盐酸其他的试剂每个药品里面都会含一点点。相加就刚好和最后的全程序空白一样了。

    我想问问大家遇到过这个情况吗？因为考虑是药品含有锑和砷，但是每个药品都含有，就有点奇怪了。

样品名称Sb 荧光Sb 浓度Sb 单位
标样 - 000ug/L
标样 - 163.111ug/L
标样 - 2121.912ug/L
标样 - 3238.144ug/L
标样 - 4352.016ug/L
标样 - 5594.9510ug/L
全程序空白-174.481.2307ug/L
全程序空白-266.781.1005ug/L
全程序空白-365.381.0768ug/L
全程序空白-464.441.0609ug/L
全程序空白-569.941.1539ug/L
全程序空白-666.711.0993ug/L
盐酸空白-1-3.450ug/L
盐酸空白-2-0.220ug/L
盐酸空白-30.20ug/L
盐酸空白-4-0.650ug/L
盐酸空白-51.270ug/L
盐酸空白-60.820ug/L
不加硫脲的样品空白-138.20.617ug/L
不加硫脲的样品空白-226.60.4208ug/L
不加硫脲的样品空白-337.420.6038ug/L
不加硫脲的样品空白-429.370.4677ug/L
不加硫脲的样品空白-537.220.6005ug/L
不加硫脲的样品空白-632.460.5199ug/L
硫脲-133.890.5441ug/L
硫脲-234.830.56ug/L
硫脲-324.920.3924ug/L
样品名称As 荧光As 浓度As 单位
标样 - 000ug/L
标样 - 1130.721ug/L
标样 - 2274.482ug/L
标样 - 3524.464ug/L
标样 - 4779.666ug/L
标样 - 51272.0510ug/L
砷空白-1127.510.9277ug/L
砷空白-2134.640.9838ug/L
砷空白-3126.250.9178ug/L
砷空白-4125.430.9114ug/L
砷空白-5127.70.9292ug/L
砷空白-6127.480.9275ug/L
高氯酸-140.960.2469ug/L
高氯酸-240.690.2448ug/L
高氯酸-341.810.2536ug/L
高氯酸-439.970.2391ug/L
高氯酸-541.220.249ug/L
高氯酸-641.580.2518ug/L
抗坏血酸-136.580.2125ug/L
抗坏血酸-236.930.2152ug/L
抗坏血酸-335.260.2021ug/L
抗坏血酸-435.550.2044ug/L
抗坏血酸-534.290.1944ug/L
抗坏血酸-636.040.2082ug/L
硫脲-143.420.2663ug/L
硫脲-244.420.2741ug/L
硫脲-345.20.2803ug/L
硫脲-444.760.2768ug/L
硫脲-542.960.2626ug/L
硫脲-644.430.2742ug/L
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
李三疯
lm2001-66
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/8 17:29:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程序空白什么意思？就是样品空白吗？
另外，你的仪器条件是怎么样的啊？你两套标曲的信号都好低，建议所仪器条件再优化一下试试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/8 19:34:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这很正常啊，测出来那么高也有可能是你的曲线拟合问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangchengh
v2658860
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/9 10:24:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的曲线负截距怎么样，还有标准空白荧光值是多少
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yangchengh
v2658860
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/9 10:27:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很有可能是标准曲线负截距偏大，导致结果偏高
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jorhanm
jorhanm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/9 14:04:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品空白不算高了，样品空白本身就和标准曲线不一样，因为你的标线没有经过消解，赶酸等步骤，所以酸度等 都不一样，因此就导致空白会有值
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/1/23 9:49:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sb的标线要优化，荧光强度太低，误差大啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 在做砷和硒时，发现全程序空白里面含硒特别高，砷还是有，你们有遇到这种情况吗?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁