主题:【已应助】原子荧光测汞曲线做不出来!求助!

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潘娟
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原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
原文由v2978415发表: 原子荧光测汞曲线,标液1000微克每毫升稀释至0.01微克每毫升。然后取点0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0各加了1:1的盐酸测曲线。仪器条件:负高压240,灯总电流:30,原子化高度8,载气400,屏蔽气1000。5%盐酸载流,0.5%氢氧化钠,1%硼氢化钾做还原剂。然后测出来完全不成线性。对应上面的曲线点荧光强度为:2.806,3.576,4.094,40.759,172.509,12.516。求大神指点迷津啊。惆怅的。
检查灯是否亮


灯亮的!标液的浓度低吗?
潘娟
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原文由 huangza(huangza) 发表:
10%硝酸,空白越低越好,曲线浓度可低可高,我们用的有两套浓度,一个是0.1,0.2,0.4,0.8,1.0。另一个是0.5,1.0,2.0,4.0,5.0。原子化器高度等仪器条件可以自己优化至最佳


你们浓度的单位是什么呢?毫克升?
huangza
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10%硝酸,空白越低越好,曲线浓度可低可高,我们用的有两套浓度,一个是0.1,0.2,0.4,0.8,1.0。另一个是0.5,1.0,2.0,4.0,5.0。原子化器高度等仪器条件可以自己优化至最佳


你们浓度的单位是什么呢?毫克升?


原子荧光ug/L
huangza
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10%硝酸,空白越低越好,曲线浓度可低可高,我们用的有两套浓度,一个是0.1,0.2,0.4,0.8,1.0。另一个是0.5,1.0,2.0,4.0,5.0。原子化器高度等仪器条件可以自己优化至最佳


大神,给看看小女子的问题出在哪了?呜呜。。。。标液1000微克每毫升稀释至0.01微克每毫升。然后取点0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0各加了1:1的盐酸测曲线。仪器条件:负高压240,灯总电流:30,原子化高度8,载气400,屏蔽气1000。5%盐酸载流,0.5%氢氧化钠,1%硼氢化钾做还原剂。然后测出来完全不成线性。对应上面的曲线点荧光强度为:2.806,3.576,4.094,40.759,172.509,12.516。求大神指点迷津啊。惆怅的。


1:1盐酸?试试10%硝酸配制标准溶液,定容体积呢?标准溶液最终浓度是多少?硼氢化钾浓度0.5%
xizhongcao
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你首先检查你的标液配制有问题没,而且盐酸浓度太高了吧,然后你再检查仪器是否有载气,是否有反应,汞灯是否有问题,一项一项排查总会找到原因的,你的条件都没问题,但是完全没信号,这个跟条件关系不大,你还是从其他方面找原因吧
潘娟
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 潘娟(v2978415) 发表:
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10%硝酸,空白越低越好,曲线浓度可低可高,我们用的有两套浓度,一个是0.1,0.2,0.4,0.8,1.0。另一个是0.5,1.0,2.0,4.0,5.0。原子化器高度等仪器条件可以自己优化至最佳


大神,给看看小女子的问题出在哪了?呜呜。。。。标液1000微克每毫升稀释至0.01微克每毫升。然后取点0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0各加了1:1的盐酸测曲线。仪器条件:负高压240,灯总电流:30,原子化高度8,载气400,屏蔽气1000。5%盐酸载流,0.5%氢氧化钠,1%硼氢化钾做还原剂。然后测出来完全不成线性。对应上面的曲线点荧光强度为:2.806,3.576,4.094,40.759,172.509,12.516。求大神指点迷津啊。惆怅的。


1:1盐酸?试试10%硝酸配制标准溶液,定容体积呢?标准溶液最终浓度是多少?硼氢化钾浓度0.5%


我是在曲线的点里面每个管加1ml的1:1盐酸!标准溶液的使用液浓度就是0.01mg/l。10%的硝酸是定容吗?还是加多少毫升?我用的点跟上面的楼主给的点一样的,为什么不成线性呢?呜呜。。。
潘娟
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原文由 潘娟(v2978415) 发表:
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10%硝酸,空白越低越好,曲线浓度可低可高,我们用的有两套浓度,一个是0.1,0.2,0.4,0.8,1.0。另一个是0.5,1.0,2.0,4.0,5.0。原子化器高度等仪器条件可以自己优化至最佳


大神,给看看小女子的问题出在哪了?呜呜。。。。标液1000微克每毫升稀释至0.01微克每毫升。然后取点0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0各加了1:1的盐酸测曲线。仪器条件:负高压240,灯总电流:30,原子化高度8,载气400,屏蔽气1000。5%盐酸载流,0.5%氢氧化钠,1%硼氢化钾做还原剂。然后测出来完全不成线性。对应上面的曲线点荧光强度为:2.806,3.576,4.094,40.759,172.509,12.516。求大神指点迷津啊。惆怅的。


1:1盐酸?试试10%硝酸配制标准溶液,定容体积呢?标准溶液最终浓度是多少?硼氢化钾浓度0.5%


我是在曲线的点里面每个管加1ml的1:1盐酸!标准溶液的使用液浓度就是0.01mg/l。10%的硝酸是定容吗?还是加多少毫升?我用的点跟上面的楼主给的点一样的,为什么不成线性呢?呜呜。。。


还有,如果用10%的硝酸定容,那标液是不是也要用硝酸定容呢?载流是不是也要换成硝酸呢?不换的话会不会有影响呢?
潘娟
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原文由 xizhongcao(xizhongcao) 发表:
你首先检查你的标液配制有问题没,而且盐酸浓度太高了吧,然后你再检查仪器是否有载气,是否有反应,汞灯是否有问题,一项一项排查总会找到原因的,你的条件都没问题,但是完全没信号,这个跟条件关系不大,你还是从其他方面找原因吧


我们标液是买的中国计量科学研究院的1000毫克每升的标准溶液,然后我稀释到0.01毫克每升作为使用液的。盐酸的话,我是每个点配制的时候加了一毫升的1:1的盐酸,不是用1:1的盐酸定容的。载气要如何检查?反应是怎么看出来的?汞灯的话放置了两个月,如何检查汞灯的问题!忘详细说下!各种感谢!感激不尽的说!
zhangfang
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原文由 潘娟(v2978415) 发表:
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
240做不出来?参数你可以多调试下 1L的说的差不多 有的自己摸索


正在试验摸索中!谢谢了!


及时分享结论哈
飞鸿一束
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不知道楼主,试验结果如何啦,实在不行请售后过来解决,可能效率更高,而且及时和大家分享下结论哦
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