主题:【讨论】icp-ms测水中的硒

浏览0 回复38 电梯直达
jiasheng
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将氩气换位氮气,可能有利于分析Fe、As、Se,但也绝不是简单的这样一换了之~~氮气容易制取,从常理来说说用氮气可能节省成本,但厂家鲜见推荐我们用它,我猜想:除了仪器本身的设置外,是否还与氮气  氩气自身的特征如第一电离能有关呢?


想太多,空谈误国;动手试,实干兴邦。


老师理论、经验都丰富,非我辈能赶上。毕竟是昂贵的仪器,尽量把自己想到的问题搞清楚,其实还是很多问题根本都不知道,三思而后行吗?——否则,可能给自己给单位惹事。


其实要向timstoICPMS老师学习;不过像我们大多数的实验室检测员,还是缺乏条件的。
jiasheng
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一般实验室低浓度在碰撞摸下做不准,理论上能测好我不争论~~我们试过无数次,四川省环境监测也说做不好。我让应用工程师解决土壤中硒在非碰撞模式下分析,两年啦也没有解决。另土壤标样中硒最高含量好像为1.6mg/kg。


多简单的事啊,把氮气钢瓶接上 ICP-MS,氮等离子体、Nogas模式直接测定 56Fe 75As 80Se。


前几天看见这段话,就想请教老师;氮气做等离子源,理论上可行,但是真正接到仪器上还不敢试,也不会去问厂商工程师说可以用氮气吗?生怕被“笑话”,毕竟培训上写明使用氩气。

还有接上氮气等离子是否能被“点燃”(仪器的设置有没有需要改动,或无法满足条件的情况...).

我在后面阅读了一下老师的细讲,等发了论文也烦请分享。
envirend
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将氩气换位氮气,可能有利于分析Fe、As、Se,但也绝不是简单的这样一换了之~~氮气容易制取,从常理来说说用氮气可能节省成本,但厂家鲜见推荐我们用它,我猜想:除了仪器本身的设置外,是否还与氮气  氩气自身的特征如第一电离能有关呢?


想太多,空谈误国;动手试,实干兴邦。


老师理论、经验都丰富,非我辈能赶上。毕竟是昂贵的仪器,尽量把自己想到的问题搞清楚,其实还是很多问题根本都不知道,三思而后行吗?——否则,可能给自己给单位惹事。


其实要向timstoICPMS老师学习;不过像我们大多数的实验室检测员,还是缺乏条件的。


你说得很在理,其实timstoICPMS老师已经帮助我很多——只是限于水平有限,无法和老师在同一个层次上对话,因而经常问些看似很幼稚的问题而惹恼老师。
我是风儿
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我们还是等老师的论文发表了分享给我们吧,谢谢timstoICPMS老师
envirend
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原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:


  随着时间的推移和他们的努力,也许土壤和沉积物中硒也能用简单的方法分析。

  土壤硒确实难分析,我之前请教过A公司的陈 李 ,这两年请教过宋,最后建议我购置8800,因此我至今不能用ICPMS准确分析Se。我不纠结于两篇文章,我就是想请教你:如和把土壤硒准确分析? 以下为之前做得结果,仪器没有问题,采用的是碰撞模式(He 4.5mL/min )



你做的数据多数偏高,说明部分干扰没有完全去除。我采用湿法消解,称0.1g干土,加硝酸、氢氟酸、高氯酸电热板加热,最后用稀硝酸溶解,上机。而且你做的五个空白数值比较高,且偏差较大,你需要自己找下可能的污染原因。

网上有篇文献,你看看吧,仪器实验条件差不多,文献中做Se的He流速较大,去干扰效果要好些。

http://www.chem.agilent.com/Library/applications/5990-5514CHCN.pdf


文章我已经初步拜读,该文章分析的土壤中硒含量比较高(稀释10倍还说有5ppb),要么很低(不存在)。对于某些土壤样品不存在硒我还是有疑问的——一是土壤样品不存在硒是不可能的,二是按说“0.50ppb的硒在15个小时内分析5次,回收率能达到96%”,怎么能测不出微量的硒呢?

至于你说得测硒要碰撞气体He流速较大干扰效果好,那岂不是灵敏度也降低了呢?

sanji123
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长期围观 收益匪浅。 最近也在打算用ICP-MS测Se As Sb  看来并不是简单的把碰撞气打开就轻易完成的
dooby
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platinum
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氮气做为等离子气体还是可以,在研发之初就用过氮气。记得timstoICPMS老师在之前一个帖子里面提到过。安捷伦的Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪。不就是用氮气吗?虽然不是质谱仪。之前跟工程师也交流过他们就在实验室用氮气做过实验。在此也非常感谢timstoICPMS老师对我的帮助,使用ICP-MS时间不长,也得到群里各位同行的帮助,同时也谢谢大家。

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