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主题：【已应助】关于HJ 533-2009 环境空气中氨的纳氏试剂分光光度法的分析问题，我们做了好几次都是线性不好？？？

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zxz19900120
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发表于：2015/03/17 11:19:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师：
    最近我们想扩项环境空气中氨的测定，选的方法是HJ533-2009,从一开始配试剂时开始还是比较顺利的，到开始分析时线性一直做得不好，好几个同事都是如此，而且出现的都是同一个问题，就是倒数第二个和第三个点吸光值偏低，倒数第一个点吸光值偏高，做散点图时较乱。
    对实验过程中有几个细节的供大家分析：1、纳氏试剂配制完放置24h后用移液枪取得上清液，溶液中无沉淀；2、酒石酸钾钠配制完后也煮沸了；3、配置标准系列时一开始用的是2ml刻度管，第二次时用的是5ml刻度管，还是均出现上述吸光值问题；3、取水时因为体积比较接近，为9.9ml，9.7ml。。。均用的是10ml刻度管，取酒石酸钾钠和纳氏试剂是均用的为1ml刻度管。
    有点迷茫了，希望大家给予指点。附所做的标准曲线，有点乱，其它的也差不多！
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战天
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2015/3/17 23:05:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这曲线确实有点离谱了。应该不是移液方面的问题了。最后一个点明显问题很大啊，只比前一个点多加10ml，吸光度值增加了一倍，太不合理。
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2015/3/17 23:18:19 Last edit by v2974588
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2015/3/18 8:47:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 战天(v2974588) 发表:
这曲线确实有点离谱了。应该不是移液方面的问题了。最后一个点明显问题很大啊，只比前一个点多加10ml，吸光度值增加了一倍，太不合理。
是啊，关键是做其他实验没问题。就这个，老是这种问题，其他同事做也是一样，都没信心了。是不是纳氏试剂的方法不好做啊？您实验室测空气中氨用的是什么方法？有没有什么其它方面可以提醒的？
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尘
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2015/3/18 13:40:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨的实验受环境影响比较大，单独找个小实验室做
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战天
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2015/3/18 19:50:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
是啊，关键是做其他实验没问题。就这个，老是这种问题，其他同事做也是一样，都没信心了。是不是纳氏试剂的方法不好做啊？您实验室测空气中氨用的是什么方法？有没有什么其它方面可以提醒的？
我们也是纳氏试剂分光光度法的，请问是用什么水配制的溶液
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2015/3/19 9:11:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 战天(v2974588) 发表:
我们也是纳氏试剂分光光度法的，请问是用什么水配制的溶液
我们用的是纯水机直接制的水，并没有进行处理。
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玲儿响叮当
jshbhh
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2015/3/19 17:06:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表: 我们用的是纯水机直接制的水，并没有进行处理。
这个需要无氨水配试剂及分析用水！
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战天
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2015/3/19 22:26:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
我们用的是纯水机直接制的水，并没有进行处理。
哦，我们同事好像是用哇哈哈的水配制的试剂，一开始也不是很准，不过也不至于这么乱，现在基本没什么问题了。曲线基本在0.999以上。
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2015/3/20 8:39:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 战天(v2974588) 发表:
哦，我们同事好像是用哇哈哈的水配制的试剂，一开始也不是很准，不过也不至于这么乱，现在基本没什么问题了。曲线基本在0.999以上。


我觉得这是系统误差可以扣除的，而且我们的空白在范围里。因为是光度法，如果是大型仪器的话柱子有残留。
不知道您同事对于实验室环境条件干扰是怎么消除的？我们最近做的标准曲线线性好了，但是质控样的平行性不是很好。不知道对于实验过程中空气干扰您是怎么控制的？
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飘儿牛牛
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2015/3/20 10:38:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查纳氏试剂和酒石酸钾纳试剂，我觉得水的问题不算太大，你的空白并不高
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hza123
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2015/3/20 13:04:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色管不知道有没有受污染，做氨氮只要控制好污染都很好做的。
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