主题:【已应助】微波消解土壤标物 用ICP分析 铜锌铅镍含量基本接近 铬偏低

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tang566
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原文由 Chiulee(v2876753) 发表:
  偏低20%左右,基本在这个范围。对了,还有一个我记错了,就是消解液测出来的镍的含量也是偏低,甚至比铬的偏低情况还要更严重
标液的准确性怎么样,有验证吗?
Chiulee
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是一直都偏低吗??有没试过用不同的酸混合消解?
一直都是加硝酸盐酸和氢氟酸混合酸,微波消解的。
Chiulee
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原文由 tang566(tang566) 发表:
标液的准确性怎么样,有验证吗?
怎么验证?平时做实验一般都带质控的,用标液做曲线测出来的质控也没问题呀
Garvey
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可能是消解不完全。
检查消解仪使用的方法是否正确,检查微波消解仪测温的准确性,所加混酸比例和量是否符合方法要求。
秋月芙蓉
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原文由 Chiulee(v2876753) 发表:
土壤标准品应该是没问题的,一直放在干燥器里面。做其他的蛮正常,连用石墨测镉那么低的都是在范围的。就是镍铬偏低。一个G2 铬含量在47上下,一个G27是92左右
这个含量ICP上适宜的,做个加标看看?
jiangwibo
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标液消解没问题,因为铬本身就是离子态,但用来做质控样有待商榷,因为土壤里元素不一定都是离子态的,你加酸的顺序最好是盐酸硝酸,后氢氟酸,保证样品消解完全。我没做过土壤,但以前分析合金中铬的时候,先加了硝酸后盐酸导致铬氧化析出小颗粒,铬结果偏低。
Chiulee
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原文由 Garvey(v2643988) 发表:
可能是消解不完全。
检查消解仪使用的方法是否正确,检查微波消解仪测温的准确性,所加混酸比例和量是否符合方法要求。
也有可能。但是其他的金属测出来都挺准的,微波消解仪也正常,铬镍不应该偏低这么多
Chiulee
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
标液消解没问题,因为铬本身就是离子态,但用来做质控样有待商榷,因为土壤里元素不一定都是离子态的,你加酸的顺序最好是盐酸硝酸,后氢氟酸,保证样品消解完全。我没做过土壤,但以前分析合金中铬的时候,先加了硝酸后盐酸导致铬氧化析出小颗粒,铬结果偏低。
我一般都是先加硝酸盐酸再加氢氟酸。这个加酸的顺序对土壤的消解应该影响不大吧?不过下次可以试着做一下看看
tang566
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原文由 Chiulee(v2876753) 发表:
怎么验证?平时做实验一般都带质控的,用标液做曲线测出来的质控也没问题呀
有些是因样品材质和消解方法的因素,导致测的准确性不高。
wnnzl
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