原文由 zsucesnmr(zsucesnmr) 发表:
报修了,按照工程师建议的清洗了进样衬管,重现性没有改善。下一步准备清洗FID喷嘴。
您也做过乙二醇?我现在怀疑是不是FFAP的柱子的问题?
上周报修了,周五安捷伦的工程师来了。问题都解决了。
重现性的问题是:我的进样针针头太长了,刺过玻璃毛了,这样玻璃毛就不能起到增加样品与热空气接触面积的作用,针尖离色谱柱口也比较近了,样品(乙二醇)比较难汽化,因此,当乙二醇还没有汽化完全的时候,就到了色谱柱口了。换了安捷伦的进样针(自动进样器平头进样针) RSD就做到5%左右了。我原来用的是国产进样针(最常见的那种,而且我比较了我手边的几种国产进样针,针头都一样长。比安捷伦的长大约20mm)。我很奇怪了:以前从来没听说过这样的问题啊?设计进样针的时候不是应该都考虑好了么?安捷伦的色谱仪国内保有量很大,国产的针难道就不能用在安捷伦的
气相色谱上了?是我孤陋寡闻了。
分流比的问题是因为我操作不对,以前我只用过安捷伦4890(太土鳖了
,见笑),看到“就绪状态”后 就直接进样然后 按下“Start”键。工程师教了才知道,7820系列要在软件的“样品信息”中点击“运行方法”。让仪器进入“预运行”的状态才行。我选择了“节省载气”模式,如果不到“预运行”状态,载气就一直在较小的流量下(根据你在节省载气模式中设置的流量),不能达到分流比要求的气量,包括推针的瞬间。当你推完针,点击“Start”后,载气才改变成分流比要求的气量。这时候样品已经快到色谱柱口了,气量加大也没有什么意义了。