主题:空针出很多峰!

浏览0 回复37 电梯直达
yangmei888
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BD-5 的柱子
走过沸点180 左右的 样品反应液 应该有很多杂质
老化两个小时后
程序升温 50度保持5分钟 20 度每分钟打280 保持10 分钟
空白没有进样的情况下 走程序 在280保持开始出现很多小峰
请教各位 是柱子的问题 还是哪里的问题
衬管是新的 干净的
FID  检测器 老化的时候 接着检测器
老化稳定是280
进样口 检测器 柱温都是 280  这样老化是不是有问题?
如何能把这些小峰去除
望 各位献计献策 谢谢
推荐答案:化院天使回复于2015/05/09
分流平板检查下,是否脏或者污染,进样口清洗可将称管和分流平板移去,用甲醇淋洗数次,再用氮气吹干;感觉柱子污染可能性大,高保留值物质未完全流出,把柱温升到比允许低20度,并提高进样口和检测器温度,反复老化数次看看结果。
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yangmei888
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该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
molecule
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膜厚多少?1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况,我一般是升到最高温度老化一宿,检测器温度高一点或者不接柱子。
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2015/5/8 15:33:08 Last edit by molecule
liangluo1026
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forth
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yangmei888
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原文由 molecule(molecule) 发表:
膜厚多少?1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况,我一般是升到最高温度老化一宿,检测器温度高一点或者不接柱子。


谢谢关注
0.25
一晚上的话 有点害怕 实验室没有人的啊  我现在反复程序升温的形式 在老化 有好转的迹象
yangmei888
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原文由 liangluo1026(liangluo1026) 发表:
DB-5么? 隔垫、衬管、玻璃棉换掉试试


都换成新的了
现在在老化 290度
老化快两个小时
明天接着老化 看看
谢谢关注
yangmei888
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老化后 杂峰变小 基线变粗了 是不是对柱子有一定的损害?
applestyle
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进样器和检测器都老化过,你试着把检测器堵住,然后开检测器查基线,看是否检测器问题,然后换另外一根柱子试下,看是否柱子问题,若还是没发现,查下气源怎么样,还有一个就是看空气发生器的水有没有排,仪器前段气体净化装置是否有问题。一一排查吧。
zyl3367898
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把检测器堵住,只老化柱子,老化七八个小时试试。
chenjing
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