主题：【讨论】看图解读畅谈之十三：柱效与柱长和粒径的关系

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2015/5/25 10:01:56 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个图中给我们提供了什么结论呢？

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2015/5/25 10:51:28 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱效与粒径的关系，柱效与柱长的关系，柱压与柱长的关系，柱压与粒径的关系。（粒径填料相同，在相同的检测条件下，柱长增加一倍，柱压增加一倍，即柱压与柱长成正比。填料相同，在相同检测条件下，压力与粒径的平方成反比，柱效与粒径成反比。）

HPLC技巧：在宽流速范围使用小粒径填料提高分离效率 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100228/2421351/
许多实验室都面临由HPLC色谱柱（常规规格4.6 mm x 15 cm或 25 cm，填装5 μm填料）开发的HPLC方法与不断增加的样品分析数量之间的矛盾。这些实验室希望在不损失色谱性能的前提下，通过改变原有方法来缩短分析时间。从色谱理论来讲，5 μm 填料在流速为0.8 mL/min时具有最好的柱效，但实际上线速度经常会超过2 。因此实验室损失了柱效，峰形也不尖锐。重新获得柱效的最简单办法是改用更小粒径填料的色谱柱。
使用3.5 μm填料缩短三分之一的分析时间

要在不损失分离度的条件下提高分离速度，可以有多种选择。可以使用2 μm或 2.5 μm的填料，但在更高流速下不能保持高柱效。它们与3.5 μm的填料相当，但后者的的反压更低。另一种选择是整体柱，其柱体结构为均一的刚性或半刚性高分子多孔棒。在宽流速范围内该色谱柱能够保持柱效，其柱效同样可与3.5 μm的多孔填料相当。那么为什么不都选用3.5 μm 的填料呢？3.5 μm填料15厘米长色谱柱的柱效与5 μm填料25厘米色谱柱的柱效相同，但前者的优势是分析时间缩短33%。如果两个规格的色谱柱使用同样的固定相，选择性会保持不变并且没有必要再开发新方法。
使用1.8 μm填料会节省更多时间

基于这一概念，使用1.8 μm 填料的75 毫米色谱柱分析时间节省66%。亚 2 μm 填料的优点是在更宽的线速度范围内依旧能保持高柱效。因此可以在更高流速条件下使用该色谱柱以进一步缩短分析时间。更短的色谱柱还能够节省相当可观的溶剂消耗并减少废液处理量。
方法调节简单

使用更小粒径的色谱柱，可能需要对分析方法做稍微做些修改。在进行同位素分析时，缩短分析时间如同更换色谱柱一样简单。然而为了保持梯度分析的色谱分离度，必须按照与柱长的减少成比例（或与流速的增加成比例）地缩短梯度时间。当更换为更短的色谱柱时，还需要减少进样量。