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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】请问原子吸收可以测定 Ti Si 两个元素吗

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Timo-Wang
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发表于：2015/05/23 11:21:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的东西是钛硅分子筛，文献中一般是用原子吸收光谱来测定Ti/Si 的比例，但是不知道这两个元素该如何测定，有他们的标液吗？制样的时候该用什么来溶解呢？求教！
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2015/5/23 11:52:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛是高温元素，可以用笑气--乙炔火焰测定,硅是非金属元素原子吸收就没法测定了.
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ldgfive
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2015/5/25 11:31:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅也可以用笑气-乙炔测试
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夕阳
anping
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2015/5/25 13:35:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛(Ti)因为是金属离子故可以使用原吸来测。但是硅(si)由于是半导体物质，一般不能用原吸来测。但是锗(Ge)和硒(Se)尽管也是半导体物质，但是却见过使用原吸检测的文献；这其中的奥妙我也不太清楚。
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喝一碗凉茶
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2015/5/25 13:55:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锗用原吸也可以测，我们这里还配备了锗元素灯呢。不过检出限很高，我记得其中一个点是5ppm。而且锗还不能用硝酸溶解，需要用硫磷混酸。并且要赶酸完全，不然本底会很高。
至于硅的话，如果是高含量可用滴定法做，如果低含量的话还是用钼蓝分光光度法来做吧。
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jack510070
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2015/5/25 15:34:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE有硅元素灯,照理硅是可以用原子吸收做的.只不过灵敏度实在太低了,实际上等于无法用原子吸收分析.
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2015/5/25 15:34:45 Last edit by jack510070
玉米馒头
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2015/5/25 20:51:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
锗用原吸也可以测，我们这里还配备了锗元素灯呢。不过检出限很高，我记得其中一个点是5ppm。而且锗还不能用硝酸溶解，需要用硫磷混酸。并且要赶酸完全，不然本底会很高。
至于硅的话，如果是高含量可用滴定法做，如果低含量的话还是用钼蓝分光光度法来做吧。


Ge应该是不能用盐酸吧，氯化锗极易挥发。
Si和Ti倒是都能用ICP测，看你对结果的要求咯，一般而言还是不如化学分析。
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2015/5/25 20:53:09 Last edit by alhoon
喝一碗凉茶
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2015/5/28 10:13:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
Ge应该是不能用盐酸吧，氯化锗极易挥发。
Si和Ti倒是都能用ICP测，看你对结果的要求咯，一般而言还是不如化学分析。
硝酸锗不溶于水，所以不能用硝酸溶解锗。
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玉米馒头
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2015/5/28 10:55:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
硝酸锗不溶于水，所以不能用硝酸溶解锗。


我在《岩石矿物分析》第三版、第四版中关于锗的分析部分，并未看到任何不能使用硝酸的说明...推荐的酸溶方法也是氢氟酸+硝酸+高氯酸+磷酸的组合，而且我们在日常分析工程中也是如此处理。至于硝酸锗，网络中能检索的信息有限，关于其不溶于水的相关文献希望您能指点一二，下载什么我自己搞定，谢谢。
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2015/5/28 15:12:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
我在《岩石矿物分析》第三版、第四版中关于锗的分析部分，并未看到任何不能使用硝酸的说明...推荐的酸溶方法也是氢氟酸+硝酸+高氯酸+磷酸的组合，而且我们在日常分析工程中也是如此处理。至于硝酸锗，网络中能检索的信息有限，关于其不溶于水的相关文献希望您能指点一二，下载什么我自己搞定，谢谢。


硝酸锗【Ge(NO3)4】
【锗是粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。密度5.35克/厘米3。熔点937.4℃。沸点2830℃。化合价+2和+4。第一电离能7.899电子伏特。是一种稀有金属，重要的半导体材料。不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。溶于王水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。在空气中不被氧化。其细粉可在氯或溴中燃烧。（锗跟浓硝酸反应生成硝酸锗）。】
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玉米馒头
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2015/5/28 15:25:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
硝酸锗【Ge(NO3)4】
【锗是粉末状呈暗蓝色，结晶状，为银白色脆金属。密度5.35克/厘米3。熔点937.4℃。沸点2830℃。化合价+2和+4。第一电离能7.899电子伏特。是一种稀有金属，重要的半导体材料。不溶于水、盐酸、稀苛性碱溶液。溶于王水、浓硝酸或硫酸、熔融的碱、过氧化碱、硝酸盐或碳酸盐。在空气中不被氧化。其细粉可在氯或溴中燃烧。（锗跟浓硝酸反应生成硝酸锗）。】
其一，这里不是写的溶于王水、浓硝酸么？其二，百度上说的是金属锗，有多少样品中Ge是金属...其三，百度问答里的连来路都不清楚的答案，PX的百度百科大战众所周知...
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