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气质联用（GCMS）
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主题：【征集贴】前车之鉴：您遇到的问题及对策（二）

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ynyex
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2006/10/15 21:13:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我单位的设备有时出现问题,重新开机后就好了,不知什么回事.
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crazyqwe
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2006/10/16 22:27:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是漏气的问题，有的说是18的峰作为基峰就不漏气，有的说是18强度的2倍大于28 的峰就认为是不漏气，还有的说如果18 的强度大于28 的，就认为是漏气，到底哪种说法是正确的？
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bianhongzheng
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2006/10/18 8:34:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    我们单位使用的是美国Thermo公司trace DSQ气质联用仪，以前做调谐时质谱端测漏总是显示＞10%，有时还达到29%。找了好长时间的原因，最后发现是灰尘进入放气阀，导致放气阀密合性变差的缘故。
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凡心点点
alvinyang32
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2006/10/18 8:46:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
路过，学习学习！
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maxhuang
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2006/10/18 15:43:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司有几台与GC-MS联的电脑，不是原装的，进行data analysis 的时候老是死机，只要把数据分析窗口关掉再开就好了
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/10/18 23:01:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
——我说一下我的比较低级的错误经历：我做des、e2，用的是sim模式，很小的浓度都能得到比较理想的峰，我开始非常高兴！但好景不长阿，等我定量时出问题了，用定量离子定量时，怎么都得不到结果，无论我怎么改积分参数，换定量离子都不行，折腾了一下午，无功而返！！！晚上想了一晚上，就是想不通，为什么会这样那，既然我已经将谱图都做出来了，工作站只是个处理软件，怎么就处理不了那？他奶奶的，真憋的慌！！！
第二天早上，我又做到了我亲爱的仪器旁边，忽然想到换一下积分器试试，哇噻！！！成功了！！！
太低级了。——

引用你上次的那个帖子！
其中你换积分器是怎么回事？
能具体讲清楚些不？
可能这个问题普遍存在，不要这样一句带过哦！
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怪侠一把刀
weifengtwo
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2006/10/18 23:15:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题我也遇到过，我说说我的方法：
不对的地方希望大家指出！！！
1.如果总离子流图中，峰型高低差别大选择SCAN定量时选择RTE积分模式。
2.再进行校正定量之前务必调整好积分参数，把自己需要的峰能积出来。
3.如果SCAN定量模式不能满足痕量分析，就考虑SIM模式；
4.SIM模式中的选择离子扫描，首先可以考虑参考标准物质谱库的质谱图，选择定性和定量离子。如果这样积分出现峰不识别时，需要结合SCAN图形中的总离子流图，结合标样的总离子流实际情况选择实际丰度为100％的离子进行权衡定性，依次选择其他离子定量。不要把一些增塑剂的离子碎片如149、207之内的纳入定量离子中。

鄙人之见，抛砖引玉！！！！！！！
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zsuzhf
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2006/10/19 18:30:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我来说说我遇到过的问题
仪器：岛津GCMS－QP2010
故障描述：开机调谐发现水峰很高（是69的好几倍），N2和O2峰都很低
解决过程：N2和O2峰很低，说明不漏气，而水峰很高，则表面系统里面有H2O蒸气存在。首先怀疑色谱柱中残留水汽，老化柱子，未能解决问题，后更换新柱子，老化，仍未解决问题。然后怀疑He不纯，更换新的He，开机，问题依旧。看仪器操作说明书，检查气路系统，发现三路气路（分别是载气、Purge、Split）中均接有一根Filter（圆柱状），调谐时使用风筒去吹那根管时发现水峰急剧上升。拆下那根Filter，反接到填充柱进样口，升温赶水汽，再接回去，问题解决。

岛津QP2010的Filter很容易饱和，可能是因为在气瓶和仪器之间没有接气体纯化管的原因吧。后来，我们实验室的Filter又饱和了好几次，每一次都是这样解决的。
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vigartiger
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2006/10/20 11:23:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无论是GC还是GC-MS都要对仪器的气路较熟悉,对电路部分要知道其工作原理,在加上经验,则对在使用过程中出现的问题就容易解决。比如说吧,当某天出现色谱保留时间推后现象。可能的原因有：
一、载气流速原因：
1、进样垫漏气。
2、换载气瓶时，减压阀前后不一，有的仪器稳流、稳压不好，也会出现保留时间变化。
3、气路连接部分漏气。
二、柱温控部分出现问题（属电路问题）
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秦子
qinln
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2006/10/20 15:01:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家有没有遇到过这样的问题，就是在运行过程中，进样口的压力会一直下降，不过大家都是高手了，肯定知道是进样口漏气了。我第一次遇到这种情况的时候，还以为是没载气了
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