主题：【分享】影响GC-MS真空度的主要原因有哪些，如何检漏?

原因
质谱真空室内，由于连接各部位的通道不同，压强也就不相同。进入gc-MS离子源的主要是gc载气或CI反应气以及样品，离子源的真空度一般比分析器所在的真空度低。影响gc-MS真空度的主要有进入系统的气体流量、系统结构、通道及真空泵的抽气效率；泵与泵之间、泵与系统之间的管道连接的密封性；真空管线的情况，保持洁净、不挤压、不扭曲或断裂；以及色谱柱和质谱端接口、色谱柱和进样口的接口、进样口端是否拧紧等。一般出问题较多的是色谱柱和质谱端接口。
解决方案
质谱仪真空腔处于负压状态，如果出现漏气，均是负压漏气，即系统外的气体往里漏气。因此对gc/MS真空系统进行检漏时，由于色谱柱和离子源是相通的，不管gc还是MS部分均不能采用正压检漏方式，即像检漏液法就不可取，否则会造成检漏液渗入真空系统，导致污染。判断真空系统是否漏气，最直接的方式是查看仪器离子源真空显示、腔体真空显示及碰撞室真空显示是否达到额定要求，通常三者真空程度依次增高。
在没有真空规指示的情况下可借助一些经验方法来判断，通常低真空系统存在较大漏气时，会发出类似水泡的咕嘟声，较小的漏气不易察觉，只能用排除法或者经验判断。若确定高真空系统不漏气，真空又达不到要求，则低真空可能存在漏气点，需要对管路进行分段检漏，一般情况下低真空系统漏气是比较容易发现和解决的。
高真空系统漏气常给操作者较大的困扰，除了真空指示外，高真空漏气的判断主要靠比较系统中空气峰的比例，查看背景质谱图，若氮气峰m/z 28峰宽很大且绝对强度高于正常状态空气本底峰一个数量级以上，另外氧气峰m/z 32峰也很大，或者m/z 28：m/z 32>3.5:1，可能存在漏气；若氧气峰m/z 32、氮气峰m/z 28、水峰m/z 18响应很高，或者m/z 28：m/z 18>1.2∶1，则说明载气中水氧净化不干净，需要更换载气净化管或更换载气。
确认真空系统存在漏气后，必须找出漏气点，否则会造成系统背景噪音高、分子涡轮泵超负荷运转而受损、影响离子化效率、降低灯丝使用寿命等。
日常最简单的真空检漏方法是将注射器针头接到检漏气体气瓶（氩气或氟里昂）的管线上，调节好流量（感觉到有气吹出即可），然后将针头对准可能漏气的部位（尤其是各个连接件的密封处）吹扫，并将质谱扫描窗口调在氩气（或氟里昂）的特征峰m/z 40（或m/z 85），观察峰强度是否增大，如果被吹扫的部位存在漏气孔，检漏气体就会由此进入真空系统，其特征峰强度明显增大。
如果没有可用的检漏气体，也可以用微量注射器抽取适量丙酮，滴在可能漏气的部位，观察丙酮特征峰m/z 43或m/z 58的变化，来确定该部位是否漏气。找到漏气点后，拧紧该部位或重新连接即可。
除非仪器发生大的故障，正常使用中，漏气点多是一些经常拆卸的接头密封垫圈（片）安装不当、破损和老化造成，适时更换密封件、正确安装和使用各种垫片、螺母和接头，是防止漏气的重要措施。
案例分析
使用Varian 300 gc-MS/MS时，可明显看到图1中1、2、3处红色椭圆圈出的三个真空度值，值越小说明真空度越好。如果拆卸色谱柱与质谱传输线端，清洗离子源及系统，重新安装好抽真空，正常状态抽真空1h后，1处真空值应该在50-5mTorr之间，太小说明色谱柱离离子源太远，太大说明传输线没有装好、或色谱柱上螺帽没有拧紧，存在漏气点，需要关机拆卸重新调节安装，以保证系统正常，抽真空过夜后，真空一般应在20mTorr以内。

图1 Varian 300 gc-MS/MS 真空状态显