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原子荧光光谱（AFS）
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主题：请教土壤中砷测定前处理方法

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renzhihai
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2004/5/18 5:28:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是原子荧光的好。
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aoc99
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2004/5/18 14:51:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在使用的一个方法，取土样0.5-1克左右，加入硝酸：盐酸3：1共计5-6毫升，隔夜后用水浴加热90度两个小时，取出冷却后加入固体的硫脲和维C直到溶液变色，用5%的盐酸定容。做砷的回收率可以达到90%以上，就是费维C。
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MUAIY520
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2004/5/18 15:31:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子荧光测砷我觉得还是比较好做.
前处理方法:取样0.1~0.3克至25ml比色管中,加3ml王水,于沸水浴中消解1小时.取下冷却后加入5ml5%的硫脲,定容,混匀.待澄清后取上清液测定.
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renzhihai
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2004/5/18 17:06:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MUAIY520 发表:
用原子荧光测砷我觉得还是比较好做.
前处理方法:取样0.1~0.3克至25ml比色管中,加3ml王水,于沸水浴中消解1小时.取下冷却后加入5ml5%的硫脲,定容,混匀.待澄清后取上清液测定.
我不同意你的作法
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qianbaidu
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2006/5/30 19:21:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这几天两个方法，一个是０.２克土壤标准物质，加６毫升王水，微波消解，我测得的值是３.１，参考值是４.４正负０.９，另一方法是０.２克土壤标准物质，加４.５毫升硝酸，１.５毫升氢氟酸，测得的值是１５，空白也有６、７，晕呼呼，不知道怎么办才好，麻木了
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jiaifang
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2006/6/2 18:18:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to 东北虎: 有什么好的方法发出来大家共享塞,老师要为国家的科学研究 产品检测多做该贡献撒!
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muaiy520
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2006/6/6 10:56:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
原文由 MUAIY520 发表:
用原子荧光测砷我觉得还是比较好做.
前处理方法:取样0.1~0.3克至25ml比色管中,加3ml王水,于沸水浴中消解1小时.取下冷却后加入5ml5%的硫脲,定容,混匀.待澄清后取上清液测定.
我不同意你的作法


忘了,还要加一点VC固体.
那你的方法呢,怎么还不贴出来啊?
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Junia
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2006/6/6 15:18:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一个想法：既然土壤是无机样品，所以用王水浸泡效果应该等同于王水水浴加热处理。
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SOMS-JAMESKIN
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2006/6/6 15:46:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问阁下，你有做好过直接测定砷的时候吗？？
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qujunfeng
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2009/4/24 11:03:15 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤样品消解方法采用美国国家环保局推荐的3050B方法（EPA 3050B）。称取已处理的土样0.5g，置于150mL三角瓶中，并放入3～4粒玻璃珠，瓶口盖小弯颈漏斗。加入10mL硝酸（优级纯）（时间允许的话，浸泡12h），置于200℃左右电热板上消煮（保持液体微沸状态）。待消煮至黄雾散尽，拿下三角瓶放凉，加入5mLH2O2，继续消煮。如此反复，加入H2O2的量依次为5mL、2mL、2mL、1mL（也可适当调整，但H2O2总量不能超过20mL）。直至消煮至近干，土样呈灰白色。去离子水少量多次润洗残渣，并过滤定容至50mL容量瓶中。原子荧光光度计（AFS-9120）测定样品内砷含量。若浓度过高，以去离子水稀释，计算时乘以稀释倍数。样品设置10%的重复，同时采用国家土壤标样GBW-07402、GBW-07404 作为分析质量控制。
消煮过程随时摇三角瓶，避免粘底，另外消煮注意安全，通风橱内进行。
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