【求助】牡蛎中的AS?_仪器信息网社区

pjchan

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2006/10/19 17:54:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Junia 发表:
样品最先消化是这样的,

10mL混酸(7:1HNO:HCLO),消到无色透明,测得一个是2PPM,一个4PPM

同时帮同事消化的样品,测得一个4PPM,一个6PPM,不同的是他加的酸是我的两至三倍,消化至剩1ml左右.他做的其它元素PB\CD平行很好,结果跟真值非常接近.

觉得应该不是我操作有误,而是消化不完全,

当日加以改进,依旧是10mL混酸(7:1HNO:HCLO),再多加1ML浓HSO4,消化到只剩下HSO4(一个是看烟,没有HCLO烟那么浓厚,再者壁上会有很多小水珠).次日上机测定,结果为两个都在真值附近,6.4PPM

看来那1MLHSO4真起了神奇的作用.

我做牡蛎的砷也是偏低，今天按照你的方法加了酸，但是是三种酸都一起加的，结果发现消解液不如以前透亮，想想应该是牡蛎含Ca较多，硫酸易与之生成难溶物，想请教下你的硫酸和高氯酸分别是什么时候加的？

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Junia

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2006/10/19 21:53:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同时加,先小火加热到没有固形物,再高火消化至冒HSO4烟,

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wuanfeng

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2006/10/19 22:41:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

等硫酸冒烟就停止加热吗,还是冒一会烟,另个,加硫脲最终浓度是不是1%?定容时加(1+9)的硫酸?还是用盐酸?

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happymouse

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2006/10/24 17:00:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那请问你牡蛎标准样品As的取样量是多少呢？

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gaozi

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2006/10/28 14:55:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嗯，挺好！又学了不少东东，谢谢！

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职场新兵

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2006/11/2 17:32:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

继续努力

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渔长老

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2006/12/21 0:54:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一下,谢谢提醒,原先我们测样加硫酸,后买不到空白低的酸不加拉.

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mellifera

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2007/12/12 10:44:27 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

称样量是多少?

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Spenser

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2019/8/24 15:42:59 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Junia(Junia) 发表:样品最先消化是这样的,10mL混酸(7:1HNO:HCLO),消到无色透明,测得一个是2PPM,一个4PPM同时帮同事消化的样品,测得一个4PPM,一个6PPM,不同的是他加的酸是我的两至三倍,消化至剩1ml左右.他做的其它元素PB\CD平行很好,结果跟真值非常接近.觉得应该不是我操作有误,而是消化不完全,当日加以改进,依旧是10mL混酸(7:1HNO:HCLO),再多加1ML浓HSO4,消化到只剩下HSO4(一个是看烟,没有HCLO烟那么浓厚,再者壁上会有很多小水珠).次日上机测定,结果为两个都在真值附近,6.4PPM看来那1MLHSO4真起了神奇的作用.

请问HSO4是什么？是硫酸吗？

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