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气相色谱（GC）

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主题：【新手求助】样品走成直线，求大神指导

浏览0 回复43 电梯直达

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2015/7/6 23:05:35 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
建议使用不分流进样。

哦好的我明天去试试看

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wslmpol

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2015/7/7 8:02:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你样品图谱和标样图谱的纵坐标尺度是不是一样的？感觉样品图谱坐标放得很大，基线波动噪音也看不见了。

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长富

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2015/7/7 11:37:38 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由wslmpol发表:你样品图谱和标样图谱的纵坐标尺度是不是一样的？感觉样品图谱坐标放得很大，基线波动噪音也看不见了。

就是找不到基线噪音了，样品基线在0点以下了，找不到原因

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长富

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2015/7/7 11:39:53 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由byron1111发表:建议使用不分流进样。

不分流进样也是直线

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xiao-jin

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2015/7/7 12:16:49 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标样出峰与原来是否一致？该样品原来是否做过？

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长富

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2015/7/7 12:32:40 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由xiao-jin发表:标样出峰与原来是否一致？该样品原来是否做过？

标样出峰时间一致，原来都是做这些样，只是样的生产日期不一样

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yangmei888

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2015/7/7 16:25:11 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是基线没有归零吗？

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电饭锅电饭锅

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2015/7/7 17:02:51 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.ECD进样前要除水的，你前处理有这一步没？你空白走的试剂空白还是全程空白，我从谱图来看像是试剂空白，这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大，走一个全程空白看看吧。
2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的，我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
3.看你前处理最后一步加了强酸，虽然离心后它主要留在了水相，但是有机相肯定也是会显酸性的，强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失，很毁柱子的，你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因，感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/7/7 17:03:50 Last edit by v2742293

长富

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2015/7/7 17:10:16 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2742293发表:1.ECD进样前要除水的，你前处理有这一步没？你空白走的试剂空白还是全程空白，我从谱图来看像是试剂空白，这类前处理复杂的试验走试剂空白意义不大，走一个全程空白看看吧。
2.标准曲线是不是完全按照标准来配置的，我感觉你只是将标准溶液稀释后进样。按照和样品一样的方法处理标准溶液会不会科学一点。
3.看你前处理最后一步加了强酸，虽然离心后它主要留在了水相，但是有机相肯定也是会显酸性的，强酸和强碱会加速你柱子内涂层的流失，很毁柱子的，你样品的谱图峰走的很大感觉就是这个原因，感觉进样前用碳酸氢钠中和一下有机相然后在取有机相过500℃烘过的无水硫酸钠进样会好些。

嗯，前两步都有做，第一步处理空白和试剂空白图差别不明显，2.加标处理走成直线，有可能是酸的原因，明天按你的建议处理下试试，请问是离心后加碳酸氢钠么？

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