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原子吸收光谱（AAS）

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主题：样品处理问题

浏览0 回复28 电梯直达

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yjzang

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2004/6/20 12:13:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用湿消化湿解肉制品时，称了3克样，用了40毫升的混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）才将样品消解清，但样液是黄色的，凉后还有许多晶体状物。请问这个黄色怎么消除，使溶液成无色？还有，在高型烧杯中的混合酸快消失后，突然砰的一声，火光一闪，样液没有了，只剩下杯中的样品固体？我的心现在还跳的很快呢。

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hi1py

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2004/6/20 14:50:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试一试先加10ml的1:1混酸，消解到约剩1-2ml时再加10ml，依此共补酸3次，最后一次发烟至残酸约0.5-1ml

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公子卓

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2004/6/20 17:36:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小心爆炸！！！！！

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yjzang

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2004/6/21 10:56:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1-2ml?剩的太少了吧？我还真怕爆炸呢。昨天我一位同事的老师说他们那里就有一位被高氯酸炸成重伤的人。250ml的烧杯，2ml都盖不住底了。不过上面那位仁兄说的分三次加酸还是挺不错的。公子卓大侠，不是吗？

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2004/6/21 12:22:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yjzang 发表:
我用湿消化湿解肉制品时，称了3克样，用了40毫升的混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）才将样品消解清，但样液是黄色的，凉后还有许多晶体状物。请问这个黄色怎么消除，使溶液成无色？还有，在高型烧杯中的混合酸快消失后，突然砰的一声，火光一闪，样液没有了，只剩下杯中的样品固体？我的心现在还跳的很快呢。

样品最好少点，1克左右，加10毫升硝酸过夜，消化时混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）可以一次加5--10毫升，不过这样危险的次数就更多了！！！

爆炸一般都是在酸差不多用光时发生的！

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yjzang

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2004/6/21 16:05:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么要过夜？我加酸后直接加热也能达到澄清。酸不浸泡有什么坏处？还有一个问题，是不是只要高氯酸没有挥干就会发生爆炸？我用的是数字控温加热板，用400度加热没有危险吧？公子卓，你说每次加5-10毫升混合酸的原因是什么？省酸？消化效果好？还是什么？

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2004/6/21 17:31:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

省酸和消化效果好两者都是！

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vhqioo

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2004/7/14 9:29:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yjzang 发表:
我用湿消化湿解肉制品时，称了3克样，用了40毫升的混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）才将样品消解清，但样液是黄色的，凉后还有许多晶体状物。请问这个黄色怎么消除，使溶液成无色？还有，在高型烧杯中的混合酸快消失后，突然砰的一声，火光一闪，样液没有了，只剩下杯中的样品固体？我的心现在还跳的很快呢。

他们说的太绝对了，你就先加10ml混酸，加热消解到快炭化（变黑）时再补酸！（因为肉肥瘦所需酸量不同）至澄清透明为止，再继续加热赶酸至剩1ml即可！不会炸！

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2004/7/14 9:33:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vhqioo 发表:
原文由 yjzang 发表:
我用湿消化湿解肉制品时，称了3克样，用了40毫升的混合酸（硝酸：高氯酸=4：1）才将样品消解清，但样液是黄色的，凉后还有许多晶体状物。请问这个黄色怎么消除，使溶液成无色？还有，在高型烧杯中的混合酸快消失后，突然砰的一声，火光一闪，样液没有了，只剩下杯中的样品固体？我的心现在还跳的很快呢。

他们说的太绝对了，你就先加10ml混酸，加热消解到快炭化（变黑）时再补酸！（因为肉肥瘦所需酸量不同）至澄清透明为止，再继续加热赶酸至剩1ml即可！不会炸！

补充一点：干嘛用高脚烧杯啊，用100ml三角椎形瓶

称样量同意0.5~1g