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主题：【原创】水中检测挥发酚新仪器使用分享（蒸馏+液液萃取）

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盛泰电子
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发表于：2015/07/22 12:29:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

水中挥发酚操作步骤



水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照国标HJ503-2009。实验所用仪器为济南盛泰电子科技智能一体化蒸馏仪和302A萃取仪。
一、操作步骤
1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以保证仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止加热（可自动停止），并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开自动液液萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至自动液液萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁氰化钾，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中精确加入10ml三氯甲烷，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。
11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。

二、注意事项
1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要保证充分混合均匀，否则会造成空白偏大。
2、放液时要成滴，不能成线。
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战天
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2015/7/22 22:22:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个产品我也了解过
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透明
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2015/7/25 20:46:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是自己编的？
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透明
zsj201204
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2015/7/25 20:47:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二幅图是仪器？
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老兵
wangliqian
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2015/7/25 22:33:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动液液萃取仪是采用射流萃取的方法吗？
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暗夜精灵
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2015/7/26 16:53:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便拆解吗
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李偲
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2015/7/26 18:19:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个自动萃取仪贵吗
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盛泰电子
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2015/7/28 9:38:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:
第二幅图是仪器？


是的，这是公司产品应用部跟我们的业务协作单位，某市环境监测站，多次实验验证的结果。通过以上的蒸馏、自动液液萃取，挥发酚的回收率能达到98%以上。整个的仪器完全遵照国标的检测标准，是各级实验室采用传统的蒸馏+液液萃取预处理的最好得力助手。目前各省均有大量的用户在使用
本文前面是仪器的操作步骤，后面的第一个图片是智能一体化蒸馏仪（适合做挥发酚、氰化物、氨氮等的蒸馏预处理。附加功能：远红外加热、智能蒸馏终点控制、防倒吸、防干烧、内置冷却水系统、内置冷凝管清洗泵）；第二图是自动液液萃取仪（适合水中石油类萃取；适合挥发酚、阴离子表面活性剂的自动液液萃取，老款是一组四个，即将上市新品一次可做六个。功能：一键设定，自动萃取、自动吸入洗涤剂、自动洗涤、自动清洗、自动废液收集、过滤排放）
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盛泰电子
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2015/7/30 15:58:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
自动液液萃取仪是采用射流萃取的方法吗？


嗯，是在射流萃取的基础上进行改进的。原来的射流萃取单独吹气，废气直接排放会造成试剂的损失。我们是采用封闭式的气流内循环原理，气体在瓶体内部循环，无泄漏无损失。下面的数据是公司的产品应用部采用型号STC-302B自动液液萃取仪做挥发酚的标准曲线数据。有图有数据为准，呵呵。
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老兵
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2015/7/30 22:50:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手工萃取初始得放气，否则试液会泄露，这个应该不用放气吧？
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盛泰电子
SH102299
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2015/7/31 9:27:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
手工萃取初始得放气，否则试液会泄露，这个应该不用放气吧？
嗯，这个也是我们仪器自主创新的一个亮点。萃取前设置好运行参数，只需一键启动，自动进行萃取，萃取过程无需中途多次放气。震荡过程产生的气体是通过管路内循环的。目前改进型的STC-302B型，采用了平板电脑遥控操作，这个操作更加便捷高效。
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