主题:请教:为什么我测出的COD太小了

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lanyuying
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我用微波消解COD速测仪做集团生活污水排放COD的检测,0.2mol/L重铬酸钾消解,约0.04mol/L的六水合硫酸亚铁铵滴定,有时测出的COD才10mg/L左右,污水处理的人总说太小了不可能,我觉得操作上应该没问题,是不是我配的重铬酸钾浓度不对不能准确测定COD小于50mg/L水样?
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lanyuying
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原文由 lanyuying 发表:
我用微波消解COD速测仪做集团生活污水排放COD的检测,0.2mol/L重铬酸钾消解,约0.04mol/L的六水合硫酸亚铁铵滴定,有时测出的COD才10mg/L左右,污水处理的人总说太小了不可能,我觉得操作上应该没问题,是不是我配的重铬酸钾浓度不对不能准确测定COD小于50mg/L水样?

还是关于这个问题,请问在COD检测中,检测的反应原理究竟如何,究竟发生了怎样的反应?
jzhdong
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做做标样看看试剂药品有没有问题?
污水处理后污水的cod确实达不到10mg/L,你再仔细查查原因,或者把样品拿到其它实验室做做对比。
GC
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我用微波消解COD速测仪做集团生活污水排放COD的检测,0.2mol/L重铬酸钾消解,约0.04mol/L的六水合硫酸亚铁铵滴定,有时测出的COD才10mg/L左右,污水处理的人总说太小了不可能,我觉得操作上应该没问题,是不是我配的重铬酸钾浓度不对不能准确测定COD小于50mg/L水样?

还是关于这个问题,请问在COD检测中,检测的反应原理究竟如何,究竟发生了怎样的反应?

重铬酸钾的浓度要准确,硫酸亚铁铵的浓度要通过重铬酸钾来标定。
在COD的标准回流法测定中,以Ag2SO4作催化剂的催化机理是:水中含羟基的化合物在强酸性介质中,首先被重铬酸钾氧化成羧酸(RCOOH),生成的脂肪酸与硫酸银作用形成不稳定的脂肪酸银(RCOOAg),使羧基易于断裂而生成CO2和H2O,并进一步生成少—个碳原子的脂肪酸银,如此循环往复,最后有机物全部被 氧化成CO2和H2O。
近年来,随着微波技术的广泛应用,使传统的加热方式发生了根本的变化,微波消解成为目前最具潜力的一种样品消解方式。微波消解法具有取样少、节省试剂、消解时间短(仅需5min)等优点。此外,还有一种无需使用HgSO4和Ag2SO4的微波消解法。
efdragon007
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yinwei
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不知你的废水样来自何处?主要污染物是什么?你可以配制邻苯二甲酸氢钾的标样,根据计算掌握COD在100mg/L左右,先试一试,看测得是否准,再用0.02500M/L的的重铬酸钾溶液氧化,滴定的硫酸亚铁铵的溶液相应的也应采用0.010M/L的,看究竟是不是废水样的COD值很低。
浅水
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从我们监测的情况看,是方法的适用范围问题,对于小于20mg/l的污水而言,此监测方法不适用,应采用经典回流法进行测试
lanyuying
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原文由 yinwei 发表:
不知你的废水样来自何处?主要污染物是什么?你可以配制邻苯二甲酸氢钾的标样,根据计算掌握COD在100mg/L左右,先试一试,看测得是否准,再用0.02500M/L的的重铬酸钾溶液氧化,滴定的硫酸亚铁铵的溶液相应的也应采用0.010M/L的,看究竟是不是废水样的COD值很低。


我用表样做过了,溶液没有问题,我们的水样有集团各区的工业废水或者生活污水,COD的差异有时很大,协理怀疑我做的结果,不过线上的人说测出的值差不多
yinwei
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生活污水的COD应该在250~400mg/L范围内,一般不应该出现你这种情况。你可以再用标准方法回流2小时的方法试一试,应该没有问题。是不是微波消解不完全?
superstar119
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呵呵,你的测定方法哪搞的,溶液的浓度配的不对,重铬酸钾浓度太低了,当然测不出了,而且是不是消解不完全阿??时间够不够啊?你应该看一看标准方法分析
superstar119
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