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主题：【第八届原创】高盐酱油样品石墨炉法基体改进剂摸索实例分享

浏览0 回复34 电梯直达
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cauliflower
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2015/9/7 9:46:04 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习到了，看来在这方面还要多下工夫啊！
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七月
shadow_hlr
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2015/9/8 21:21:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、3 溶液配制。1%硝酸是8mL到500mL?
二、5.3 曲线1的STD3的RSD高达14.92%，STD4、STD5及曲线2的STD5也只做了一次，很怀疑效果不好。
三、可以继续对基改液的浓度和用量进行优化。
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漂浮云
v2846602
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2015/9/9 9:04:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
一、3 溶液配制。1%硝酸是8mL到500mL?
二、5.3 曲线1的STD3的RSD高达14.92%，STD4、STD5及曲线2的STD5也只做了一次，很怀疑效果不好。
三、可以继续对基改液的浓度和用量进行优化。


多谢版友意见
浓硝酸不是65%的吗？所以1%大概不就是8mL吗？
当时标曲是在线稀释，每个点测了两次，个别点偏离了，就舍弃了
实验没有质控，没有加标，所以从方法角度还有待验证。
不排除有更好的基改体系分析高盐样品，基改浓度和用量也得经过大量的实验才能确定最佳的，精力有限啊
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七月
shadow_hlr
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2015/9/9 20:07:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
多谢版友意见
浓硝酸不是65%的吗？所以1%大概不就是8mL吗？
当时标曲是在线稀释，每个点测了两次，个别点偏离了，就舍弃了
实验没有质控，没有加标，所以从方法角度还有待验证。
不排除有更好的基改体系分析高盐样品，基改浓度和用量也得经过大量的实验才能确定最佳的，精力有限啊


1%硝酸，大概就你这么“正确”理解吧。通常我们理解的1%硝酸是1%浓硝酸，1+99.
个别点有偏离，那就说明这方法还不稳定。
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吕梁山
shih20j07
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2015/9/9 21:32:01 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章写的很好，这个版区的文章都是真知灼见
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wsgengyan
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2015/9/16 14:26:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钯粉用硝酸溶解好溶吗？
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漂浮云
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2015/9/18 18:06:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsgengyan(wsgengyan) 发表:
钯粉用硝酸溶解好溶吗？
不好溶，需要加热
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hotdog2006
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2015/9/22 13:03:06 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的仪器条件设定中，狭缝宽度如果变为1.3会怎么样？我用过日立Z2000的石墨炉测铅，狭缝宽度在0.4时，铅光谱就是双峰。改为1.3，就好了。这时用磷酸二氢铵测定就可以了。双峰现象的出现是由于铅灯中铅纯度不够？或者铅在2833附近还有一条线？求解
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2015/9/22 13:08:51 Last edit by hotdog2006
漂浮云
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2015/9/23 11:16:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdog2006(hotdog2006) 发表:
楼主的仪器条件设定中，狭缝宽度如果变为1.3会怎么样？我用过日立Z2000的石墨炉测铅，狭缝宽度在0.4时，铅光谱就是双峰。改为1.3，就好了。这时用磷酸二氢铵测定就可以了。双峰现象的出现是由于铅灯中铅纯度不够？或者铅在2833附近还有一条线？求解
如果是日立原装灯，用1.3nm狭缝完全OK，这样信噪比会更好。但是我用的是国产灯，国产铅灯在283.3nm 左边的峰强度太高，如果用1.3nm狭缝，灯谱线就像个馒头峰。我个人觉着原子化出现双峰是原子化不彻底造成的，不是灯谱线问题。希望高手指正。
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hotdog2006
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2015/9/25 15:29:07 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用进口的日立灯也是双峰，待有时间将灯谱图上传。在1.3nm和0.4nm时，发射谱线截然不同

  在0.4nm时，282.4nm的谱线是非吸收线。这是我在日立学习班时的讲义中的内容。见其中的（二）狭缝的设定原则；另外上传日立的方法库中推荐的条件，你参考以下。
附件：
pb.zip
Z-2000原子吸收的使用与保养.ppt
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2015/9/25 15:41:02 Last edit by hotdog2006
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