原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
它山之石vandyke:
1、拿旋光测试管与酸度计电导率仪的电极作类比不妥。酸度计、电导率仪的电极是至关重要的部件,说得严重一点,电计部分不检都没关系,主要是配套要检电极,而旋光测试管不可能有配套检定的要求吧?它与电极的重要性不可等量齐观,最多可以与分光光度计的比色皿类比。旋光管的长度固然重要,正如比色皿的长度同样重要一样,但是我们检定比色皿也不是测量长度吧,因为化学测量更多从相对测量着手,只要不是进行绝对测量,长度相差一点并非重要到作为检定规程来考虑。相反,应该从比色皿或旋光管所表现的吸光度或旋光度来考虑。然而,仪器都有调零功能,旋光度又是可以线性叠加,故而关注度又可降低。
2、欲测光源的单色性,技术上并非难事,然而却会导致检定规程无可操作性。例如安东帕的旋光仪采用后置滤光片形式,通过样品仓的光线依然是未经滤波的钨灯白光,若想测单色光,非拆开旋光仪并且拆开最核心的角编码器部件(滤光片轮安装在此)不可,并且没有足够的空间允许放入任何仪器测量(缝隙才几毫米),若还不死心想把滤光片轮拆下来,不仅大费周章,还必须请厂家工程师来(装回去必须重新调整仪器,需要用到公司内部软件)。
检定工作应该关注结果,一些参数可以采用黑箱理论忽略,而并不影响对仪器计量性能的评价,一根标准石英管,完全可以把所有波长的旋光度误差都测量清楚,何必非要测光的单色性呢?
原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:
它山之石——abdong
关于测试管的长度,旧规程也是可不检的参考项目。是否需要保留此项目,我想还是得关注检测方法及客户使用的需求。
1、浓度测量时,长度已经可以通过测量曲线消除影响,以此考虑可不校。
2、如果化学检测中需准确测量旋光度,考虑长度对测量不确定度的影响量。如果客户不修正仪器测量值,测量不确定度应引入允许误差0.01。如果修正测量值,我们单位旋光仪校准结果的不确定度最优为0.004旋光度,k=2。另外引入温度的不确定度分量,溶液配制的分量,人员操作的分量等,按0.1%引入,也是比旋光管长度的影响量要大的。
3、光学检测一般为固体样品,不需要用到工作旋光管。
我个人认为可不检此项。
原文由 刘彦刚(pxsjlslyg) 发表:我一个人自然是私,而且在这里人微言轻;怎么能影响你和超版等人一起的公呢?我也借助外力,关于波长问题请看上海院蒋工的文章:见附件!
它山之石——abdong:
溶液配置包含几方面的不确定度:称量、玻璃量器、人员视觉误差、物质纯度(暂且忽略)等。
如最小分度值0.1 mg的天平称1 g样品,用称量纸承载,引入的不确定度分量应为0.041%;
只用A级100mL容量瓶定容一次,无再次稀释,容量瓶的不确定度为0.058%;
人员视觉误差,只能是经验值,估计误差体积为0.04 mL,不确定度为0.023%;
合成后为0.074%。
测试管原来是要测应力,测长度,这项目我们是不做的,所以不做的项目取消掉,也不太在意。
按我个人理解,客户一般是相对测量法为主,所以并不影响其使用。
药典对蔗糖的比旋度要求为+66.3°至+66.7°,也并不影响其使用。
如果留下此项,可能会成为客户应对外部评审的隐患。
波长项目是现在实现不了,没这项目我觉得是可以理解的。
旋光仪的滤光片拆出来后,重新装上去它的示值是会变的,这样可能导致客户无法使用。所以我个人不建议拆滤光片下来检。
我倒是关注,我从来没见过近红外区旋光仪。我们的旋光管检定证书也没有这一项的标准值,我以后该如何做?
我们原来配的旋光管只到35,现在要配70的,我该到哪去买,听说几个计量院垄断的旋光管的销售,将价格抬到3千多一根。这才是我对此次规程变更最在意的。