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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【新手求助】原子荧光砷的检测不出数据

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坑坑
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发表于：2015/09/05 08:10:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
最近用原子荧光测砷，标准曲线没问题，都能达到999以上，但是测出来样品浓度都为零，求助，是什么原因？以前测得浓度一般都有数值。偶尔一个两个样浓度为零正常，现在是大部分都测不出来。
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该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖
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qq250083771
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2015/9/5 10:23:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、把你的负高压和灯电流调高，把标准系列不要配那么高
2、有没有预处理，预处理是不是有问题
3、如果负高压和灯电流足够高，还是测不出来，也属正常
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：分析
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环保兄
lotus_sum
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2015/9/5 19:03:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做样品加标分析
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xiaoyuerhuang
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2015/9/6 11:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标或质控样品分析不就行了
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huangza
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2015/9/6 12:12:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线没有问题，那样品的消解之后用什么定容的？做个加标试试就知道了
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m3037454
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2015/9/6 12:49:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线没做好
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骡子
cslrwk
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2015/9/6 13:53:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是空白值高了，，用的盐酸当载流吗，盐酸不纯容易出问题的空白，，，，盐酸必须要好。。。如果用硝酸还好点。希望能帮到你
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nanoha
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2015/9/6 13:57:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用标准溶液测定一次，验证仪器是否有问题。然后看前处理是不是出现了问题，加没加还原剂，还原剂是否过期。最好做个加标回收率，找到问题所在。
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envirend
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2015/9/7 7:06:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的判别方法，做个低浓度液体标样～～若正常，查找样品处理问题；否则查仪器问题（标准曲线线性能达到三个9，其信号值和平时相比若变化不大，基本排除仪器和还原剂的问题）。
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坑坑
v3037773
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2015/9/7 10:24:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nanoha(nanoha) 发表:
先用标准溶液测定一次，验证仪器是否有问题。然后看前处理是不是出现了问题，加没加还原剂，还原剂是否过期。最好做个加标回收率，找到问题所在。

请问加标回收率怎么做，我这个是做烟用纸张中砷，等你回复！
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口可口可口可
v3037544
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2015/9/9 9:25:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收~就是你消解样品同时加入一定浓度（你的曲线中0.4-0.7位置的浓度的标准溶液：比如你是2 4 6 8 10ug/L标液，你就加入你样品中大概4ug/l的砷标液，和样品一样的前处理），最后看你砷测出来的量和你加的量的比值 看能到百分之多少。
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