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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】火焰法测定土壤样品中铬的几点疑问

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wnnzl

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2015/10/27 7:49:34 41楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
用空气-乙炔火焰法做铬完全没有问题，我最近一直都在做。其中做好标曲（线形回归下高相关系数）的关键有两个，一是用采用富炎条件，二是加氯化铵（或者焦硫酸钾）做掩蔽剂和增敏剂。我在机子条件不是很好的情况下，大概2ppm的铬吸光度接近0.1吧，直线回归相关系数可达四个九。

这个仪器条件看起来不错

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blackyzzn

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2016/10/6 21:13:33 42楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由七月(shadow_hlr)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
七月小弟，我的机子今年刚检定过，基本正常。
火焰测试，我没装撞击球，有扰流器。PE有高灵敏雾化器吗？你用的就是吗？我用一普通不锈钢雾化器。
提升量以前测过，具体是多少忘了，在正常范围内。
灯是国产曙光的，能量在80左右。
高度10或12。流量：乙炔=3.0ml/min,空气=17.0ml/min。
氯化铵加终浓度至1%。
为啥灵敏度会这么低我也想不通

1ppm铜的信号多大？能上0.1ABS的话就是你燃烧器高度和流量比没调好，900是可以自动调节流量比的啊。
我们都不要扰流器的，它会降低信号，很明显。

空气量太大了，你这根本不是富燃

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deer

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2016/10/7 1:01:07 43楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由henkyq(henkyq)发表:我倒是有个想法，楼主可以一试。楼主能不能找一台其他单位的仪器测一次曲线和控样，对比两组数据，看看自己仪器的灵敏度是不是符合要求。我老觉得灵敏度太低了。

吸光度好低呀

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tingxi

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2016/10/8 9:39:27 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一年前的帖子了，问题应该解决了吧？不能困惑搂住365天呀。

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wnnzl

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2016/10/9 8:01:01 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么这个吸光值会这么低

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冰山

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2016/10/9 13:14:52 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 blackyzzn(blackyzzn) 发表:
空气量太大了，你这根本不是富燃

这个比例是抄PE推荐条件

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dy61311106

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2016/12/22 18:35:09 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的问题解决了吗，我最近也用火焰原子吸收做铬，质控样只有标准值的60%，四酸消解处理好的样品，用火焰测锌，结果很好，日立Z-2000，助燃气15l/min，燃气3.2l/min

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冰山

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2016/12/23 20:08:48 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dy61311106(dy61311106) 发表:
您的问题解决了吗，我最近也用火焰原子吸收做铬，质控样只有标准值的60%，四酸消解处理好的样品，用火焰测锌，结果很好，日立Z-2000，助燃气15l/min，燃气3.2l/min

你好！先说仪器条件，燃气助燃气的比例可能是因机子而异。我的机子跟你的不同，我的比例是3.0~3.5：17L/min，高度10-12mm。
从你的质控样结果只有标准值60%来看，我们的原因可能是相同的。通过向 blackyzzn 和 skytoboo 两位老师讨教，认为问题可能出在消解前处理上，具体是消解过程中部分铬离子形成难以分解的氧化物了，所以影响了收率。blackyzzn老师介绍了一种《土壤湿法快速消解法》，经他同意，现在我将它给你传上来，大家也可得以借鉴下。
土壤湿法快速消解法
准确称取约0.2500±0.0010g样品于50mL带盖刻度塑料离心管中（此管是普通的PP聚丙烯材料），用适量的水湿润，加入1.0mL盐酸+1.0mL硝酸+2.0mL氢氟酸，摇匀盖盖（拧紧后松一点点），放入125℃恒温石墨消解仪上，消解约120min（期间摇匀样品两次保证样品均匀与酸接触，如需赶酸最后20min开盖），取下冷却后用去离子水准确定容至25mL，摇匀静置过夜（需要快最好是离心，5min/6000转以上）上机分析。另备两份0.5000±0.0010g，试剂翻倍，同条件消解，定容50mL,作为配置工作曲线基体使用。同条件制备空白。
备注：1.PP聚丙烯离心管要求质量较好，耐高温，定容刻度准确。（科晶、艾本德）
2.石墨消解仪温控要好，温差＜±2℃。
3.时间到了就停止加热，有沉淀是正常的。

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