主题:【讨论】蒸发光不出峰怎么回事

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m3048719
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蒸发光不出峰的原因
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安平
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tianru的爸爸
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蒸发光不出峰的原因很多,比如:
被检品被挥发了;
被检品浓度过低;
被检品被柱子保留,未流出;
检测器调节出错等。
天涯尽头
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做什么样品都不出峰吗?打针葡萄糖试试。进样基线有波动吗?
1、仪器信号输出问题  信号线连接是否正确    2、雾化器是否堵塞  观察雾化效果  3、仪器部件光源、光电倍增管损坏    4、样品是挥发性的或样品浓度小于检测限,样品被保留在柱子上 5、定量环堵塞
m3048719
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原文由tianru的爸爸(lxdongzi2003)发表:蒸发光不出峰的原因很多,比如:
被检品被挥发了;
被检品浓度过低;
被检品被柱子保留,未流出;
检测器调节出错等。
测的是黄芪甲苷,标浓度很高,可就是不出基线不直,用的不是氮气瓶
m3048719
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原文由天涯尽头(v2919359)发表:做什么样品都不出峰吗?打针葡萄糖试试。进样基线有波动吗?
1、仪器信号输出问题  信号线连接是否正确    2、雾化器是否堵塞  观察雾化效果  3、仪器部件光源、光电倍增管损坏    4、样品是挥发性的或样品浓度小于检测限,样品被保留在柱子上 5、定量环堵塞
怎么看雾化效果
秦羽
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我今天也遇到这种情况了,工程师来洗了一下仪器后,这两天怎么做都不出峰,增大减小流量基线无变化,以前能出峰的样现在也不出峰了
tianru的爸爸
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原文由 m3048719(m3048719) 发表:
测的是黄芪甲苷,标浓度很高,可就是不出基线不直,用的不是氮气瓶


先解决基线不直的问题,然后再解决不出峰的问题。
给你一篇参考文献,看看是否有用。
tianru的爸爸
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基线不稳诊断步骤:
1、流动相开着、ELSD开着,对比分析柱连接着与分析柱断开后区别。
如果断开后噪音消失,则说明:分析柱中有硅胶颗粒或其他填料流出。
解决方法:替换此污染的分析柱。
如果噪音不消失,转第二步。
2、断开与分析柱的连接,ELSD开着,对比 流动相开着与关着的区别。
如果关闭泵后噪音消失,则说明:噪音来自流动相。
解决方法:
2.1如果是从未对该流动相进行过优化过,应该优化气体流量和/或漂移管温度,以能达到满意的结果;因为当前的漂移管温度和气体流量设置可能不能为流动相提供足够的蒸发。
2.2雾化器和/或漂移管可能污染了,清洗ELSD以解决问题。
2.3流动相可能有非挥发性物质污染,过滤流动相或用新鲜流动相替代。
2.4流动相中存在过量气泡,对流动相脱气。
2.5泵也可能是噪音的来源,检查泵的脉冲,确定泵已经完全清除气泡;如需要时,再加入脉冲阻尼器;检查泵的阀和垫圈,必要时替换。
如果噪音不消失,转第三步。
3、断开与分析柱同时关闭流动相,ELSD开着,比较雾化器气体开着与关闭的区别。
如果关闭后噪音消失则说明气体有问题。
解决方法:
气源可能被污染了颗粒,检查气源,必要时替换气源;如更换空气过滤器、硅胶。
雾化器漂移管和/或流动池可能需要清洁。
如果噪音不消失,转第四步。
4、断开与分析柱同时关闭流动相和气源,ELSD开着,比较光源开着与关闭的区别。
如果关闭后噪音消失则说明检测池有问题。
解决方法:
雾化器漂移管和/或流动池可能需要清洁。
检查是否数据通讯电缆造成噪音。
如果噪音不消失,就通知厂家来修理。
tianru的爸爸
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解决好上述基线问题,估计应该没有问题了。
不出色谱峰的解决方法:
1、在当前检测条件下,被检样品是挥发性的,对于挥发性化合物请使用较低漂移管温度,最好使用部分检品进入检测池类型ELSD 。
2、检品浓度低于检测限,提高样品浓度、进样量或多次进样累积分析。
3、样品被保留在分析柱上,尝试不同的柱、流动相。
4、检测器输出信号调零不正确,重新调零。
5、放大系数设置太低,升高放大系数。
6、漏液,流动相及检品很少,甚至根本没有流入ELSD中,检漏并修正。
7、仪器自身电路出现问题,通知厂家来修理。
依次去判断,到第七条,就通知厂家。
一切都会变好的。
m3048719
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原文由tianru的爸爸(lxdongzi2003)发表:基线不稳诊断步骤:
1、流动相开着、ELSD开着,对比分析柱连接着与分析柱断开后区别。
如果断开后噪音消失,则说明:分析柱中有硅胶颗粒或其他填料流出。
解决方法:替换此污染的分析柱。
如果噪音不消失,转第二步。
2、断开与分析柱的连接,ELSD开着,对比 流动相开着与关着的区别。
如果关闭泵后噪音消失,则说明:噪音来自流动相。
解决方法:
2.1如果是从未对该流动相进行过优化过,应该优化气体流量和/或漂移管温度,以能达到满意的结果;因为当前的漂移管温度和气体流量设置可能不能为流动相提供足够的蒸发。
2.2雾化器和/或漂移管可能污染了,清洗ELSD以解决问题。
2.3流动相可能有非挥发性物质污染,过滤流动相或用新鲜流动相替代。
2.4流动相中存在过量气泡,对流动相脱气。
2.5泵也可能是噪音的来源,检查泵的脉冲,确定泵已经完全清除气泡;如需要时,再加入脉冲阻尼器;检查泵的阀和垫圈,必要时替换。
如果噪音不消失,转第三步。
3、断开与分析柱同时关闭流动相,ELSD开着,比较雾化器气体开着与关闭的区别。
如果关闭后噪音消失则说明气体有问题。
解决方法:
气源可能被污染了颗粒,检查气源,必要时替换气源;如更换空气过滤器、硅胶。
雾化器漂移管和/或流动池可能需要清洁。
如果噪音不消失,转第四步。
4、断开与分析柱同时关闭流动相和气源,ELSD开着,比较光源开着与关闭的区别。
如果关闭后噪音消失则说明检测池有问题。
解决方法:
雾化器漂移管和/或流动池可能需要清洁。
检查是否数据通讯电缆造成噪音。
如果噪音不消失,就通知厂家来修理。
我们蒸发温度也就是机器温度70多点 飘逸管温度三十多 灵敏度900 用的是空气发生器如果用氮气瓶就会出峰,不过这个太费才会买那个空气的,配的标浓度2
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