主题：【求助】能力验证加标的问题

原文由 菌菌(rhizobium) 发表:
我没有用过微波消解，所以不好说。若干年前，我因为担心湿法消解是开放体系，因为要测汞，不被Gb5009接受，就用了高压消解罐。结果发现，尽管是密闭消解体系，消解的看上去也很是透明澄清，但平行并不好，甚至还不如湿法消解。密闭消解后还要赶酸，太麻烦，后来就干脆放弃密闭消解，用湿法消解了。

原文由 txtb001(txtb001) 发表:
A.稀释试验
如果实样的质量浓度均低于检出限的10倍，则要做加标回收率分析。
如果稀释试样5倍的测定结果和没有稀释过试样的测定结果不一致，就说明试样内存在基体干扰，需要做加标样品分析以确认稀释试验的结论。
B.回收率实验
另取一份试样，加入已知量的被测物质，使其质量浓度为原有质量浓度的2~5倍。测定完毕后，计算其加标回收率，如果回收率低于85%或高于115%，则所有样品均要用标准加入法测定。
C.标准加入法
C.1 单点加入法
取两份相同的样份，每份体积为Vx。在第一份（称为A）加入已知体积为Vs，质量浓度为Ps的标准溶液，在第2份（称为B）中加入相同体积Vs的基体溶剂。测量A和B的吸收信号，并校正非被测元素信号，则未知的试样浓度Px计算如下：
Px=S(B) *  Vs  * Ps  /  (S(A) —S(B)) * Vx
S(A)、S(B)为溶液A和B在校正空白后的吸收信号。
S(A)最好是S(B)平均信号的2倍，这样以避免试样基体的过度稀释。
通过使用系列标准加入可使结果得到改善。我们可以使用标准加入法，测定每份试样的吸收值，以吸收值为纵坐标，以标准的已知质量浓度为横坐标，作图，将曲线外推至零吸收处，其与横坐标的交点即为试样中待测组分的原有质量浓度。

为什么要找一个低浓度样品来做加标回收率，就是因为“加入已知量的被测物质，使其质量浓度为原有质量浓度的2~5倍”，如果利用考核盲样加标后，可能会导致质量浓度太高，严重超越校准曲线上限，那你还得重新配制校准曲线。

原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
我 是比较赞同直接用考核样做加标回收实验！要说它的缺点，可能就是担心超曲线，稀释导致基体不一致，这个问题我可以通过调整取样量和定容体积来控制。
至于找个基体相近，目标元素含量低，加标值跟考核样浓度接近这个做法确实更能保证基体浓度和目标元素含量，按理说是更能反映回收情况。但是这个基体相近的低含量样品怎么去确定呢，稍微跟你抬杠的话，你给我证明他们除了目标元素含量不一样其他成分相近啊！