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主题：【求助】请教测试食品中的无机砷？

浏览0 回复21 电梯直达

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阶前尘

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2015/10/31 21:57:29 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先试一试提取有机砷，测一下，然后微波消解测总砷，总砷减去有机砷，不就是无机砷的含量吗，这种方法有提供一种点繁琐。或者提取完有机砷以后，直接消解残渣，残渣里砷的含量会不会就是无机砷呢

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2015/10/31 21:57:49 Last edit by jieqian1211

枪手怪蜀黍

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2015/11/2 14:25:12 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 孤独走过(hhq123) 发表:
好久没回复别人的帖子了，今有空回一下：
1、无机砷测定最新的标准有二：《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》与《GBT 23372-2009 食品中无机砷的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法》，楼主的标准已作废。
2、GB/T5009.11-2003中把砷还原成三价，是因为5价的砷的氢化物荧光值比3价的低，大约是后者的1/4至1/5，所以为了检出限及检测结果的准确，要还原成3价。
3、ICP-MS，不能分别测5价的与3价的，除非你先萃取分离开二者，测了后加起来。用LC-ICP-MS是可以的。
4、用盐酸提取的方式当然会把有机砷提取出来，其实你无论用什么提取，都是会把有机砷提取出来的。GB/T5009.11-2003中用荧光做的，有机砷中的一甲基砷、二甲基砷也会有荧光值，故而结果会偏高，但如用ICP-MS直接做，提取出来的有机砷在ICP的高温下，全部体现为砷信号，结果怕比荧光做会更偏高！
5、可以将提取液用二巯基丙醇衍生后，用GC-MS来测无机砷，只是目前还没有国标。

无机砷在大米中检出率高吗？

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孤独走过

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2015/11/3 20:25:01 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
可以先试一试提取有机砷，测一下，然后微波消解测总砷，总砷减去有机砷，不就是无机砷的含量吗，这种方法有提供一种点繁琐。或者提取完有机砷以后，直接消解残渣，残渣里砷的含量会不会就是无机砷呢

你这主意肯定是没做过无机砷的，有点想当然了：）

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孤独走过

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2015/11/3 20:26:17 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:
无机砷在大米中检出率高吗？

1、大米中的砷主要是无机砷
2、高不高的，不好说，主要是看土壤有没有受污染

该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：讨论

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huangza

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2015/11/6 15:36:38 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2003版的标准已经修订了，2014版的明年3月21日实施

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lengxuewuxiang

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2015/11/6 16:47:03 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这两天又试了一次测无机砷，有两个样品，一个是赖氨酸盐酸盐，直接加盐酸（1+1）20ml溶解，加10g/L的碘化钾5g/L的硫脲混合液5ml，定容50ml，上氢化物原子吸收仪器检测，检出值为0.045ppb，同时做了2ppb的加标回收，回收率只有73.3%，之前做的总砷是未检出。另一个样品时软胶囊内容物，加盐酸（1+1）20ml超声同时60℃提取7小时，过滤，滤液加5ml的10g/L的碘化钾5g/L的硫脲混合液，水定容50ml，上氢化物原子吸收仪器检测，检出值为0.62ppb，同时做了2ppb的加标回收，回收率只有69.5%，同时做的总砷是未检出。
这个结果很让人费解，总砷未检出，无机砷反倒是比总砷还高，究其原因只能说是在无机砷处理的过程中引进了砷，可能有两个方面的影响，一是使用的碘化钾和硫脲是分析纯级的，再一就是滤纸过滤带进了砷。还有一点我自己也有点怀疑，1%硝酸直接溶解然后上机应该是没什么问题的，但是加了碘化钾和硫脲之后就增加了砷的检出量，碘化钾和硫脲在这个过程中只是将五价砷还原为三价砷吗？不还原会有什么影响？另外，加标回收率只有60%多，远超出了95%---105%的范围，我是不是可以说盐酸提取氢化物原子吸收检测无机砷的方法不合适？

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2015/11/8 21:00:29 Last edit by lengxuewuxiang