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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】不同浓度的标样，峰面积居然不变！？

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四季之歌
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发表于：2015/11/04 16:45:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做总石油烃，分别配制了10、20、50、100、200mg/L的标液，含有C5～C35总共31种组分，溶剂是二氯甲烷。做出来的曲线挺好，唯独C19这一组分，无论哪个浓度出来的峰面积都是一样的，简直见鬼了。请问各位大大对此有什么看法？
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2015/11/4 16:56:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你购买的标液是混标吧！很有可能是混标内缺少了该组份！我在测13个组份的一个混标时，发现过一个类似问题，后经供应商确认承认标液问题，并最终得以解决！
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zyl3367898
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2015/11/4 17:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其它进样正常，只有C19不行，要怀疑标液有问题了。
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安平
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2015/11/4 18:11:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    看看色谱图如何？什么分析条件做的？

    样品是如何配置的？
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荷花仙子
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2015/11/4 20:22:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液的问题比较大
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四季之歌
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2015/11/5 8:50:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由lww1223(lww1223)发表:你购买的标液是混标吧！很有可能是混标内缺少了该组份！我在测13个组份的一个混标时，发现过一个类似问题，后经供应商确认承认标液问题，并最终得以解决！
个人也认为是标液问题，但是为什么没有那组分也能出峰？
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四季之歌
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2015/11/5 9:32:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:    看看色谱图如何？什么分析条件做的？

    样品是如何配置的？
分别是20、50mg/L的谱图，开始40℃保持3min,然后15℃/min升温至290℃，分流比5：1
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四季之歌
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2015/11/5 9:38:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是pc-5，30m×0.25mm×0.25μm
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molecule
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2015/11/5 10:21:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种实验可以看看质量浓度校正因子和相邻的组分是不是接近，如果相差很大就几乎可以肯定是标液的问题。如果梯度浓度下出峰峰面积都是一样，那就是鬼峰了，看是不是溶剂的问题，或者柱子脏了
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2015/11/5 10:23:11 Last edit by molecule
langyabeilei
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2015/11/5 14:06:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单标定性吧！此类情况有以下可能：1标品可能有问题；2、化合物不稳定？极易分解成其他物质，但是C19不会吧？
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2015/11/5 16:01:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由molecule(molecule)发表:这种实验可以看看质量浓度校正因子和相邻的组分是不是接近，如果相差很大就几乎可以肯定是标液的问题。如果梯度浓度下出峰峰面积都是一样，那就是鬼峰了，看是不是溶剂的问题，或者柱子脏了
一言惊醒梦中人，仔细检查后发现确实是鬼峰，问题是柱子脏。可高温烘烤鬼峰后仍然存在，有没有不用换柱子的处理方法？
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