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气相色谱（GC）

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主题：【求助】气相中的瞬间不分流，是什么原理呢？实际工作中有何作用，如何运用呢？

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逝流星

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发表于：2015/11/17 08:37:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相中的瞬间不分流，是什么原理呢？实际工作中有何作用，如何运用呢？
虚心请教论坛的老师们，感恩。

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2015/11/17 9:04:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

splitless注射方式可以让样品有较长的时间停留在注射口中,因此可以使用较低的注射口温度, 但是随着镕剂大量进入管柱中, 当开始升温时, 溶剂所造成的solvent peak却也会影响分析结果, 所以你要找一个适当的purge时间, 时间一到就把未汽化的东西扫出仪器以外, purge时间太长, solvent peak就有可能大到拖尾,影响到低沸点分析物的积分值, 或者是整个覆盖了分析物. 一个好的purge时间, 所获得的solvent peak是长方形的(当然, 你要是用GC/MS的话, 由于solvent delay时间的设定, 你不会看到这个长方形, ECD等有选择性的检测器也是看不到的), 如果是获得拖尾的形状就表示你的purge time设得太长了!

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xiao-jin

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2015/11/17 9:29:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要根据样品分析需要而设定，在分流进样时通过时间设定，利用瞬间不分流可以得到较好的数据和图谱。一般该操作模式使用面较少，中低档色谱仪都没有这个功能。

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安平

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2015/11/17 11:13:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以降低检出限，抑制分流歧视

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逝流星

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2015/11/27 16:25:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家，最近做农残忙坏了，都没时间过来回复，惭愧。

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逝流星

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2015/11/27 16:28:12 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

貌似以前听工程师说过，当时叫他解释，他说也说不清楚，反正就是能够解决拖尾峰的问题。

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安平

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2015/11/27 19:39:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个说法倒是有点问题。。。。

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zyl3367898

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2015/11/28 22:20:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术.即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图4-2(b)].待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)].这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示].分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀.所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合.这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键.原则上讲,这一时间应足够长.以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾,使早流出峰的分析更为准确.这显然是有矛盾的.在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点,待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点.研究结果表明,这一时间值一般在30～80S之间.文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间.

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