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气相色谱（GC）

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主题：【求助】苯系物盲样的操作

浏览0 回复18 电梯直达

七月1234

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发表于：2015/11/17 09:30:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

马上要认证了，还没有测试过盲样，请问气相色谱，FID检测器，拿到苯系物的盲样怎么操作？越详细越好，包括怎么稀释？怎么前处理？怎么处理数据等等等等，谢谢各位大神

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2015/11/17 17:35:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考国标吧！！或参考http://bbs.instrument.com.cn/topic/2652511

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qqqid

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2015/11/18 22:51:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按你们认证的方法操作，再加一些质量控制手段。

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langyabeilei

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2015/11/19 14:34:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试过盲样，请问气相色谱，FID检测器，拿到苯系物的盲样怎么操作？越详细越好，包括怎么稀释？怎么前处理？怎么处理数据等等等等，谢谢各位大神
首先，调试GC到正常工作状态，其次用现有的已知样品做测试，看色谱柱分离效果看检测器性能，毕竟盲样开瓶就会有挥发，影响测试结果，同时可以用已知不同浓度的样品按照外标法制作标准曲线，再次开瓶上机测试，要注意盲样的溶剂与制作标准曲线的样品溶剂一致性，这样大略测试一下盲样浓度，注入出现平头峰，就必须稀释或者是否在标准曲线范围之内，需不需要增加标准曲线的高低浓度点！最后连续进样2-4次看重复性如何，分析计算结果定性定量报出结果！

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助

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2015/11/20 10:10:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
测试过盲样，请问气相色谱，FID检测器，拿到苯系物的盲样怎么操作？越详细越好，包括怎么稀释？怎么前处理？怎么处理数据等等等等，谢谢各位大神
首先，调试GC到正常工作状态，其次用现有的已知样品做测试，看色谱柱分离效果看检测器性能，毕竟盲样开瓶就会有挥发，影响测试结果，同时可以用已知不同浓度的样品按照外标法制作标准曲线，再次开瓶上机测试，要注意盲样的溶剂与制作标准曲线的样品溶剂一致性，这样大略测试一下盲样浓度，注入出现平头峰，就必须稀释或者是否在标准曲线范围之内，需不需要增加标准曲线的高低浓度点！最后连续进样2-4次看重复性如何，分析计算结果定性定量报出结果！

你好，认证时盲样一般只有1ml左右，如果按照制作标线的制作过程前处理的话，根本不够用啊？

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langyabeilei

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2015/11/20 15:12:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 七月1234(v3039890) 发表:
制作标曲不要用盲样啊！

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2015/11/23 9:36:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 天涯尽头(v2919359) 发表:
参考国标吧！！或参考http://bbs.instrument.com.cn/topic/2652511

您说的是国标测定方法吗？我现在是要做盲样考核啊
您给我的链接上没有答案啊

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七月1234

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2015/11/23 9:36:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qqqid(qqqid) 发表:
按你们认证的方法操作，再加一些质量控制手段。

我们现在才准备认证

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zyl3367898

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2015/11/23 22:32:39 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个盲样可以直接进样吗？不用前处理？标线用方法中要求的溶剂来配制。

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forth

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2015/12/9 16:05:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最简单的方法就是查一下市面上在售的批次，照着那个浓度报，一般不会错。

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anshiwxy2

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2015/12/10 16:45:56 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我考苯系物盲样经验：
岛津仪器，柱子RTX-wax（30m）。
选用极性柱，否则间对二甲苯分不开。
先65度柱温，等甲苯出来后，程序升温到85度使其他苯系物出峰。
考样有两种介质的，甲醇或二硫化碳。二硫化碳介质的比较好考，找相近浓度的自标和考样直接放到进样小瓶里，直接测定，单点比对，我n次考试准确度都很高。
甲醇介质的考样操作比较复杂，甲醇峰拖尾严重，影响苯和甲苯测定，加大分流比后拖尾只影响苯的测定，后6种基本没影响。取考样和自标各100ul注入到1ml二硫化碳中，上机测定，扣除空白后直接比对确定苯的浓度。

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