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主题：【求助】胺类物质衍生化

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崔小宝
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发表于：2015/11/18 17:28:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哌嗪，对称杂环，C4H10N2，气质分析，衍生化各位老师有什么经验？我需要准备什么器皿或者设备，用什么试剂，优化条件需要从哪些方面考虑？如果我用加速溶剂萃取（高温高压，60-200可调温度，一般1500psi）和离心浓缩仪作肉样前处理，会有影响吗，也就是说衍生化是发生在前处理之后的吗？衍生化后要立刻上机检测吗，如果是，那么酸酐类是不是更好（不用净化）？硅烷化试剂，烷基化，酰基化试剂无从选择，可能很多种适合的。溶剂方面我如果用DMF是不是哪种衍生化试剂都可以用呢，同理，乙腈是不是也可以？像哌嗪这种二元亚氨基结构，发生单取代，双取代，或者成环是由什么决定的？衍生化过程中，有哪些需要注意的细节，从衍生化试剂的购买、保存，衍生过程各个方面考虑。衍生化效率的考察是不是要和纯标品标液一起做？我如何确定衍生化反应是否完全呢？没做过，感觉很庞大的工程。。。
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heiyecaihong
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2015/11/18 17:53:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到一个LC-MS-MS的标准，GC-MS 的貌似有点困难
SNT 2317-2009
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2015/11/18 17:54:42 Last edit by heiyecaihong
崔小宝
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2015/11/19 8:10:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
看到一个LC-MS-MS的标准，GC-MS 的貌似有点困难
SNT 2317-2009
嗯，我知道那个商业标准。
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