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主题：【已应助】同时蒸馏萃取实验遇到的问题一

浏览0 回复29 电梯直达
gaogao0214
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发表于：2015/12/15 13:32:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同时蒸馏萃取实验操作时二氯甲烷都跑到样品瓶中，是什么原因？溶剂（二氯甲烷）和样品位置没接反。溶剂用水浴加热。冷凝水温度8°。
各位大侠给分析分析，谢谢
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2015/12/15 13:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你水浴加热，多少度啊？
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GRANT
fatinsect
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2015/12/15 13:42:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确实没接反的化，请问水浴温度是多少？
或者稍微调整下器皿位置，向二氯甲烷这边稍微倾斜，做实验时，观察下水和二氯甲烷分层情况
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gaogao0214
hygao8410
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2015/12/15 13:50:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
你水浴加热，多少度啊？
50度
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gaogao0214
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2015/12/15 13:51:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
如果确实没接反的化，请问水浴温度是多少？
或者稍微调整下器皿位置，向二氯甲烷这边稍微倾斜，做实验时，观察下水和二氯甲烷分层情况

水浴50度
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花开见我
cai008
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2015/12/15 14:13:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:

水浴50度


有点低啊，一般70度左右呢。
二氯甲烷跑到样品那边去了，但样品一般是沸腾状态，温度会更高啊，一样要挥发出来的。
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千层峰
jxyan
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2015/12/15 14:17:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷凝水温度8。。那么高啊？
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gaogao0214
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2015/12/15 15:17:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
有点低啊，一般70度左右呢。
二氯甲烷跑到样品那边去了，但样品一般是沸腾状态，温度会更高啊，一样要挥发出来的。


因为看到样品瓶中的水越来越多，应该是二氯甲烷进到样品瓶中去了
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花开见我
cai008
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2015/12/15 15:49:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaogao0214(hygao8410) 发表:
因为看到样品瓶中的水越来越多，应该是二氯甲烷进到样品瓶中去了


中间的分层情况呢？
如果分层良好，并水和溶剂都能循环，应该问题不大。
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有雨的夜
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2015/12/15 18:41:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷的用量是多少呢，SDE一般要样品那侧与有机溶剂那侧达到一种平衡，那面过度都不行，还有冷凝水的温度有点高啊
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fatinsect
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2015/12/15 21:18:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷凝水温度8度，对于我们没制冷装置的来说，很好了，应该温度足够了，不是导致二氯甲烷异常的原因，而且如果真的是二氯甲烷流到了样品那边，应该有爆沸的现象的
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2015/12/15 21:19:00 Last edit by fatinsect
手机版： 同时蒸馏萃取实验遇到的问题一
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