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主题：【已应助】ICP-MS测定样品某元素，标准曲线及数据处理的相关问题。

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馒头只是一坨面
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发表于：2015/12/17 10:53:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
某原料需要用ICP测定一元素A，第一次接触ICP-MS。邻化验室有1台，目前也属于仪器摸索参数调整的阶段。按照给定的标准做的数据如图显示。还请各位大神看下是不是这样做，以及图上的一些数据有没有什么不对劲的地方。仪器型号貌似是安捷伦7700。
标准曲线：某元素A：0.0μg/L、0.5μg/L、2.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L
最初也不知道具体内标B的浓度是多少，我应该是弄得20μg/L。内标是在线加入的。
样品处理是称取0.25g，加一定量硝酸和双氧水微波消解，用超纯水转移定容到25g。同法配制空白溶液。
（1）因为方法是定量至25g，样品测定出来的浓度A（除去空白）是μg/L，如何计算最终样品里A的含量呢？不该是定容么？
（2）看各种资料上内标的意义除了校正仪器漂移和基体效应外，对计算没有任何作用么？内标溶液的浓度该如何选择呢？
（3）不知道是我样品处理的问题，还是仪器设定，还是计算方法不对。这批东西我算出来的跟厂家报告给的差了100倍。= =。
推荐答案：tuxlin回复于2015/12/20
1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了，在样品含量的一半左右。
2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现，加了内标的话。纵轴是比率（元素计数/内标计数），计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话，纵轴就是元素计数，计算含量就直接用样品的计数。
理论上来讲，内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别，是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
3、结果与厂家报告给的差倍数的话，肯定是计算的问题，再检查一下计算过程吧。
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阶前尘
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2015/12/18 14:06:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你能说下计算过程吗？是不是你的单位弄错了
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馒头只是一坨面
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2015/12/19 8:58:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
你能说下计算过程吗？是不是你的单位弄错了
老师您好，机器测出的样品数据应该是配制的样品溶液中A元素的浓度吧，单位是μg/L。具体计算某样品中A元素的含量不是应该这个数据减去空白中A元素的浓度，乘以定容的体积，再除以样品称量量么？我不太懂这个机器的操作，那个实验室的但是单位换算的问题应该没有错。我也不知道是不是前期处理微波消解的时候出了什么问题。但是这种计算方式应该没出问题吧。。。
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tuxlin
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2015/12/20 16:17:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了，在样品含量的一半左右。
2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现，加了内标的话。纵轴是比率（元素计数/内标计数），计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话，纵轴就是元素计数，计算含量就直接用样品的计数。
理论上来讲，内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别，是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
3、结果与厂家报告给的差倍数的话，肯定是计算的问题，再检查一下计算过程吧。
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阶前尘
jieqian1211
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2015/12/20 18:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你测出的单位是μg/L，最后的要报的结果是mg/Kg，那么i计算公式是这样的C*V/m/1000,m为称样量，单位为g，V为定容体积，单位为ml
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2015/12/20 18:45:03 Last edit by jieqian1211
又又1990
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2015/12/20 20:40:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了，在样品含量的一半左右。
2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现，加了内标的话。纵轴是比率（元素计数/内标计数），计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话，纵轴就是元素计数，计算含量就直接用样品的计数。
理论上来讲，内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别，是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
3、结果与厂家报告给的差倍数的话，肯定是计算的问题，再检查一下计算过程吧。
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馒头只是一坨面
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2015/12/21 8:36:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
1、计算过程就是你上面说的那样。你的这个试样空白太高了，在样品含量的一半左右。
2、内标在含量的计算过程中是有作用的。观察标准曲线就会发现，加了内标的话。纵轴是比率（元素计数/内标计数），计算样品的含量也是用样品计数/内标计数的比率。而不加内标的话，纵轴就是元素计数，计算含量就直接用样品的计数。
理论上来讲，内标的浓度就与待测元素的浓度相近。但实际中待测样品中的含量千差万别，是很难兼顾到的。A的工程师是建议用比较高的内标浓度。个人认为控制在十几万-三十万CPS左右较好。
3、结果与厂家报告给的差倍数的话，肯定是计算的问题，再检查一下计算过程吧。


你好，谢谢您的解答。因为研制方在13年的资料中给的测定的样品中A的含量约是3ppm，而我测出来的上面的图得到的结果是30ppb，所以觉得结果差别太大，后来咨询了他们，刚给的回复是他们这批测定的结果是17ppb。= =我也很郁闷。
1.试样空白就是硝酸5ml，双氧水1ml微波消解然后定量到25g（他们又重新更改了标准是定容到25ml），硝酸用的是优级纯，是我用的溶液的问题导致的空白太高么？一般你们的机器测出的试剂空白大概会是多少呢（硝酸消解）。主要是样品中这元素的含量忒低了。
2.我用的内标浓度20μg/L，CPS在16万，这个还是可以的哈。在内标的选择上，我看有些资料上显示的是选择与被测分子量相近的，可是他们给的内标物是Re，与被测的相差80了好么，这样合适么？
3.标准曲线他们给定的标准是浓度0、0.5、 2.0、 5.0 、50.0 。我想问下这样好么？
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Insm_56901b56
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2020/5/24 17:22:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 馒头只是一坨面(v3032387) 发表: 老师您好，机器测出的样品数据应该是配制的样品溶液中A元素的浓度吧，单位是μg/L。具体计算某样品中A元素的含量不是应该这个数据减去空白中A元素的浓度，乘以定容的体积，再除以样品称量量么？我不太懂这个机器的操作，那个实验室的但是单位换算的问题应该没有错。我也不知道是不是前期处理微波消解的时候出了什么问题。但是这种计算方式应该没出问题吧。。。
仪器设定的情况，应该是测定结果减去空白的，空白太高会影响结果的。
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