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主题：【讨论】真相到底是什么？

浏览0 回复44 电梯直达
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发表于：2015/12/29 16:35:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个客户买了我们代理的beacon呕吐毒素免疫亲和柱，做下来后发现回收率为0，找不到目标峰，具体谱图如下，
标准品上机谱图，3ppm
标准品上机
上样液（水）谱图

淋洗液（水）谱图

洗脱液（甲醇）谱图

客户用的标准品：CDGG-014445-05  脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)标准溶液 标准品 ，200 ug/mL于乙酸乙酯:甲醇(95:5)，1mL
大家都来讨论下 ，是什么原因导致客户找不到目标峰，真的是小柱的问题吗
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2015/12/29 16:41:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理过程：谷物及饲料样品：
粉碎好的样品过20目筛并在取样前彻底混合，不立即分析的样品应放在冰箱中储存。
称取10g粉碎样品及100ml水。
高速均质1分钟。
用玻璃纤维滤纸过滤至澄清，取1ml加入到免疫亲和柱中。

小柱操作过程：
1. 将5ml或10ml注射器连接于免疫亲和柱上端。
2. 1ml处理好的样品液以1-2滴/秒的速度通过亲合柱，弃掉流出的液体。
3. 以5ml水淋洗柱子一次，弃掉流出的液体。
4. 利用真空设备压入空气（约10秒），确保所排除所有的液体。
5. 用1ml甲醇缓慢洗脱（流速约为2-3秒每滴），残留的洗脱液使用空气压出或真空抽出（30秒）并将洗脱液收集于干净的比色皿或其他容器中。
液相条件
C18色谱柱 250mm*4.6mm，5um
流动相：甲醇：水=35:65
UV:218
流速：1mL/min
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2015/12/29 16:44:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

呕吐毒素的化学结构式
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vcningmeng
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2015/12/29 18:27:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法的检测限是多少？
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2015/12/29 21:45:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
方法的检测限是多少？
粮食和粮食制品的检出限为0.5mg/kg,酒类的检出限为0.l mg/kg,酱油、醋、酱及酱制品的检出限为0.1mg/kg。
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千层峰
jxyan
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2015/12/30 6:48:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
beacon没应用攻城狮？
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arcueid5768
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2015/12/30 9:46:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你写的不清楚啊，标准品谱图理解，上样液，淋洗液，洗脱液，这到底是具体哪个步骤什么的谱图呢，没法分析
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vcningmeng
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2015/12/30 11:57:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arcueid5768(arcueid5768) 发表:
你写的不清楚啊，标准品谱图理解，上样液，淋洗液，洗脱液，这到底是具体哪个步骤什么的谱图呢，没法分析
估计是做方法开发的时候，分步收集的。
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粽__子
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2015/12/30 12:37:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是峰判断错误吧
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夏天的雪
bingwang228
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2015/12/30 16:32:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个用的标准品过柱吗？上样液和淋洗液中都做出了呕吐毒素，感觉是待测物质没有在免疫亲和柱中保留。是否是柱子保存不当失效了
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2015/12/30 20:27:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
beacon没应用攻城狮？
有的，不到万不得已不会请beacon的攻城狮出山
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