前处理过程:谷物及饲料样品:
粉碎好的样品过20目筛并在取样前彻底混合,不立即分析的样品应放在冰箱中储存。
称取10g粉碎样品及100ml水。
高速均质1分钟。
用玻璃纤维滤纸过滤至澄清,取1ml加入到免疫亲和柱中。
小柱操作过程:
1. 将5ml或10ml注射器连接于免疫亲和柱上端。
2. 1ml处理好的样品液以1-2滴/秒的速度通过亲合柱,弃掉流出的液体。
3. 以5ml水淋洗柱子一次,弃掉流出的液体。
4. 利用真空设备压入空气(约10秒),确保所排除所有的液体。
5. 用1ml甲醇缓慢洗脱(流速约为2-3秒每滴),残留的洗脱液使用空气压出或真空抽出(30秒)并将洗脱液收集于干净的比色皿或其他容器中。
液相条件
C18色谱柱 250mm*4.6mm,5um
流动相:甲醇:水=35:65
UV:218
流速:1mL/min