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主题：【讨论】污泥中Pb/Cd的消解测定

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筱坤静阳
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发表于：2016/01/11 16:41:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位做过污泥中铅、镉的消解按照CJ/T221-2005中的方法，最后消解出来的溶液很澄清但是发黄原因
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2016/1/15 11:11:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CJ221应该有两种消解方式 常压跟微波 lz用的那种？我感觉消解出来液体颜色发黄可能是因为酸没赶 lz可以试试加双氧水加热赶酸 再定容
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abzh99312
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2016/1/15 13:04:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
澄清就好了，发黄有可能是含有较高的其它有色离子，如Fe3+, 也有可能是硝酸酸分解导致，有必要就赶酸处理。
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ygmsglj
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2016/1/15 13:25:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
澄清就好了，发黄有可能是含有较高的其它有色离子，如Fe3+, 也有可能是硝酸酸分解导致，有必要就赶酸处理。


城市污水处理厂的话铁含量一般没那么高吧
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abzh99312
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2016/1/15 13:43:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygmsglj(v2886994) 发表:
城市污水处理厂的话铁含量一般没那么高吧


没看到哪说是城市污水处理厂的样品，另外，即便是城市污水处理厂的样品，当测试其中污泥样时含铁量不小也是概率很大的哦。
发黄，楼主应该表达的是看的出来的黄色，不是黄澄澄。
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ygmsglj
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2016/1/15 14:09:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
没看到哪说是城市污水处理厂的样品，另外，即便是城市污水处理厂的样品，当测试其中污泥样时含铁量不小也是概率很大的哦。
发黄，楼主应该表达的是看的出来的黄色，不是黄澄澄。
CJ221原本就是城市污水处理厂污泥的标准 铁的浓度一般也就在5k-1wppm  不知道lz说的是否是定容之后溶液依然发黄
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abzh99312
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2016/1/15 14:18:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygmsglj(v2886994) 发表:
CJ221原本就是城市污水处理厂污泥的标准 铁的浓度一般也就在5k-1wppm  不知道lz说的是否是定容之后溶液依然发黄
如果真有0.5%的Fe存在，溶液发黄也很正常的吧
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筱坤静阳
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2016/1/15 16:00:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用的是电热板消解，基本是一天半的消解时间。按标准消解到最后溶液呈现的是淡黄色。定容之后更是如此。
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ygmsglj
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2016/1/15 16:07:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 筱坤静阳(v3071507) 发表:
采用的是电热板消解，基本是一天半的消解时间。按标准消解到最后溶液呈现的是淡黄色。定容之后更是如此。
可以仔细说说步骤么 电热板温度 加酸种类和量 一天半的消解时间。。是什么步骤
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筱坤静阳
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2016/1/18 11:22:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ygmsglj(v2886994) 发表:
可以仔细说说步骤么 电热板温度 加酸种类和量 一天半的消解时间。。是什么步骤
一开始150度一个小时加的是HNO3共15ML。大约三个小时，加入两氧水3ml,大约两个小时又加10mlHCL,最后加入去离子水40ml
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ygmsglj
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2016/1/18 13:07:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 筱坤静阳(v3071507) 发表:
一开始150度一个小时加的是HNO3共15ML。大约三个小时，加入两氧水3ml,大约两个小时又加10mlHCL,最后加入去离子水40ml
常压消解的好像是这个步骤，不过这样感觉消解不完全，建议把盐酸提前加到样品里，最好能和硝酸一起，两个时间合并就好了 没必要时间太久，整个消解过程保持在2-3小时就足够了 最后加双氧水 按他步骤走应该没问题  称样量80%左右含水率的话 0.5g左右
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2016/1/18 13:22:31 Last edit by v2886994
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