主题：【讨论】GC-MS的奇葩故障（1月15日更新）

单位的安捷伦5977A出现奇葩故障。介绍下背景，这台仪器是一年多前买的，专门用来做邻苯二甲酸酯，之前稳定性和标样的线性非常好，进样口、传输线温度280℃，离子源230℃，四级杆150℃。
大概一个多月前发现异常，一批样品中间的十几针响应很低，其中有个加标样，计算发现回收率不到百分之十，重新走样后又正常了，加标样回收率到了正常水平。之后老化柱子，换衬管，清洗离子源。结果问题依然存在，而且更加严重。标曲完全不成线性了，200ppb的响应比500ppb的还高，而且离子比例完全不对了。


上面分别是DBP和DEHP的正常离子比例和异常的离子比例。
打安捷伦的800报修，很快有工程师跟我联系，问了我情况后说我温度设置低了，要求我把离子源升到320℃，四级杆升到180℃。按照工程师要求，高温烘烤一夜后重新走样，还是同样的问题。然后继续打800，另一个工程师说离子响应和离子比例有问题首先考虑离子源，因为我的灯丝用了有一年多，建议我换灯丝，于是换灯丝。然并卵，问题还是存在。


第一行和第二行是平行样，第三行和第四行也是平行样。也就是说，第二行和第三行没有响应。三个离子的图都是噪声，没有一点响应。

50ppb、100ppb、200ppb、500ppb的四个标样，其中50ppb和100ppb的响应下降。定出的浓度为实际浓度的十分之一。且响应降低的样品，两个定性离子都找不到。

下面是500ppb和1000ppb两个标样的总离子流图，500ppb的样品图（蓝色）是正常的，1000ppb的样品图（黄色）是不正常的。可以看出，前面和后面几个化合物，1000ppb的峰大于500ppb，而中间几个化合物，1000ppb的峰小于500ppb的。，

再次打800报修，工程师说我调谐正常，硬件没有问题，要转应用帮我解决。应用工程师联系我，说我之前方法做的结果都不错，方法也没改变，认为不是方法的问题。我现在就困惑了，硬件没问题，方法没问题，那是什么的问题呢。希望大家讨论下，我也会继续跟工程师沟通，把最新的情况告诉大家。
补上调谐报告。219、502的相对丰度有点低，但是工程师说正常。

今天又试着走了一系列邻苯二甲酸酯标样，90ppb、180ppb、450ppb、900ppb和1800ppb。不是说线性不好，完全不成线性。而且离子比例也不对。

这是180ppb的总离子流图，前面的峰型和响应还是正常，后面基线突然跳高，响应开始不正常了，后面的基线就一直这么高，响应异常。

今天正好有个装7010的工程师在，让他看了下，怀疑是灯丝或倍增管问题。灯丝是新换的，排除有问题，停机检查了下倍增管的连接。没发现松动。工程师表示仪器确实有问题，具体问题等专门的工程师上门。（安捷伦QQQ和单杆的工程师分属两个团队，所以QQQ工程师只是义务帮我们看了下，不能提供维修支持）。
现在仪器报修成功，等工程师上门。