情况介绍
设备:GC-MS 6890-5973(质谱配EI)
柱子:DB-5MS
检测项目:苯醚甲环唑(标准曲线)
方法:GB/T 19648-2006 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定
气相色谱-质谱法(下称19648)
问题如下:
皮下来公司这三年该设备主担当项目为农药残留检测,极偶然的时候客串其他项目,所用的检测方法基本就两种:韩国食品公典(公司要求),GB/T19648-2006(CNAS要求)。最近领导要求追加检测种类,首先选择的就是苯醚甲环唑,皮下先确认了19648中的种类,发现该农药在其中,于是尝试用标准物质试验。
用5ppm进行scan,未发现明显峰形,于是用5ppm进行sim(323,235,265),结果总是有杂峰影响,尝试多遍仍然分不开,疑似有污染,用带内标的低浓度测试,结果内标峰形良好。然后搜寻其他m/z,发现有发现SNT 1975-2007 (质谱配CI)中有348,310,350,345,强行尝试。。。。。果然失败。。。。。
求助版友帮忙分析原因,或者有没有更好的分析方法。万分感激!!!!
补充说明下,皮下晓得这个农药本就是有两个峰的,可是例如氯氰菊酯那样有四个峰的,我们的机器也可以分的很清晰,可是这个的两个峰是完全在一起了T.T
要更准确的定性和定量还是要分开吧T.T 求助大家~谢谢~
1、标准品5ppm无内标(323,325,265)
2、1ppm内标(265、178)