快速导航采购仪器提醒

原子吸收光谱（AAS）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：土壤中镉的测定-如何做好啊？

浏览0 回复40 电梯直达

相关阅读

renzhihai

禁止发帖修改昵称

ID：renzhihai

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2004/7/14 16:25:00 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 insnfeng 发表:
我按照国标17141－97做了土样
测Cd 和Pb
不知道为什么空白比样品的值还高一点。
是不是被污染了？
还是因为用了高氯酸的问题？

都有可能。

赞贴

拍砖

hjdseal

禁止发帖修改昵称

ID：hjdseal

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2004/7/16 21:34:00 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那是什么土壤？土壤中一般的镉含量低于0.2ppm，如果你的土壤会有30ppm，那都可以用火焰作了。

赞贴

拍砖

hjdseal

禁止发帖修改昵称

ID：hjdseal

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2004/7/16 21:39:00 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用石墨炉测样品，一般不提倡用磷酸溶样，这样石墨管容易损坏。测镉用GB/T17141方法还是比较好的，测得的值很理想。

赞贴

拍砖

hjdseal

禁止发帖修改昵称

ID：hjdseal

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2004/7/16 21:41:00 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是酸的问题，或者是脏污。

赞贴

拍砖

芭蕉

禁止发帖修改昵称

ID：v2635959

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2012/11/6 16:52:59 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小king(小king) 发表:
多谢各位！！！我用王水消解，再用高氯酸赶酸，不知效果怎样？我在书上看到，加磷酸好像有帮助。不知效果会怎样？提个见意吧！

请问你的消解使用电热板吗，能告诉我下详细情况吗

赞贴

拍砖

xianhe1127

禁止发帖修改昵称

ID：xianhe1127

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/5/6 21:15:39 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小king(小king) 发表:
成功！！！多谢大家！！！

我请教下你，你成功是怎么做的啊，我现在也遇到这个问题了，我室按国标溶解样品的，但结果只有标准值的一半啊？

赞贴

拍砖

铅镉兄弟

禁止发帖修改昵称

ID：v2766509

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/7/27 18:14:40 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚接手这块工作，问题很多啊。用电热板消解土样，据说用国标方法是做不出来的，都采用的是非标方法。大致步骤如下：1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内，加入4ml盐酸，盖上盖子，在120度下加热半小时。2. 中低温消解。依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至190度，加盖消解1小时。3. 中温消解。揭盖，电热板温度逐步调高至220度左右，继续消解，可以观察到坩埚内壁有黑色有机物环带。4.大约两个小时左右后，可以观察到有大量浓厚白烟从坩埚底部冒出（瓶不见底），立即盖上盖子，等待坩埚壁的黑色有机物分解。5. 五分钟后，观察坩埚壁。若黑色有机物环带没有消失，则立即加入2ml硝酸、1ml高氯酸、2ml氢氟酸继续加盖消解；若黑色有机物环带消失，则可以揭盖升温至260度消解至干。6. 待坩埚内容物消解至黄绿色粘稠物，且白烟冒尽（基本上很难冒尽啊，不然会干）。取下坩埚，趁热加入2ml的（1+2）盐酸溶解。用超纯水冲洗坩埚壁并定容至25ml。

我测出来含量很高啊，比标准物质参考值高了几百倍，可能是酸没有赶尽吧。好苦恼。大家说说你们怎么做的吧。谢谢。

该帖子作者被版主 ljhciq加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励下

赞贴

拍砖

秋月芙蓉

禁止发帖修改昵称

ID：ljhciq

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/7/27 18:58:47 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 铅镉兄弟(v2766509) 发表:
刚刚接手这块工作，问题很多啊。用电热板消解土样，据说用国标方法是做不出来的，都采用的是非标方法。大致步骤如下：1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内，加入4ml盐酸，盖上盖子，在120度下加热半小时。2. 中低温消解。依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至190度，加盖消解1小时。3. 中温消解。揭盖，电热板温度逐步调高至220度左右，继续消解，可以观察到坩埚内壁有黑色有机物环带。4.大约两个小时左右后，可以观察到有大量浓厚白烟从坩埚底部冒出（瓶不见底），立即盖上盖子，等待坩埚壁的黑色有机物分解。5. 五分钟后，观察坩埚壁。若黑色有机物环带没有消失，则立即加入2ml硝酸、1ml高氯酸、2ml氢氟酸继续加盖消解；若黑色有机物环带消失，则可以揭盖升温至260度消解至干。6. 待坩埚内容物消解至黄绿色粘稠物，且白烟冒尽（基本上很难冒尽啊，不然会干）。取下坩埚，趁热加入2ml的（1+2）盐酸溶解。用超纯水冲洗坩埚壁并定容至25ml。

我测出来含量很高啊，比标准物质参考值高了几百倍，可能是酸没有赶尽吧。好苦恼。大家说说你们怎么做的吧。谢谢。

看看这里http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130720/4861486/

赞贴

拍砖

1687947879

禁止发帖修改昵称

ID：v2784334

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/9/5 11:23:53 39楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小king(小king) 发表:
成功！！！多谢大家！！！

你好，最近我也在做土壤Cd,用电热板消解，土标样是GSS-5的，称样0.2000g左右，用硝酸8ml+高氯酸2ml+氢氟酸5ml一次性加入，但是消解了很久都不完全，途中加过4次硝酸，最后消解完成后的颜色较黄且黄色较深，但是定容到25ml后颜色也澄清，白色的絮状物，不过最后测出来的结果偏小，我想请问一下你加的是什么酸以及酸的用量呢？谢谢~

赞贴

拍砖

香气

禁止发帖修改昵称

ID：v2963622

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/4/19 23:53:11 40楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚接手这块工作，问题很多啊。用电热板消解土样，据说用国标方法是做不出来的，都采用的是非标方法。大致步骤如下：1. 低温消解。称土样0.25g于聚四氟乙烯的坩埚内，依次加入10ml硝酸、2ml高氯酸、5ml氢氟酸。升温至120度，加盖消解1小时，升温至150度，加盖消解3小时，升温至190度，开盖消解2小时。结果偏高，比标准物质参考值高了几百倍，可能是酸没有赶尽吧。

赞贴

拍砖