主题:ICP不用与常量测试的原因

浏览0 回复69 电梯直达
longjian1110
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xuejibin
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常量测试没有意义啊。

关键是你测什么。

如果你查合金钢牌号,上面都写着Fe 为余量。

其实做得是合金成分,基体就算了吧。
今天我就接了个测 Cr青铜测铜的活  Cu 含量 99%

还不是溶解了;再电解还原测铂金网重量的方法么。

常量分析比色,滴定去吧............
k_diamond
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原文由 popo 发表:
原文由 wenxina 发表:
我觉得不是稀释的问题.基体匹配也不是主要原因,因为当总可溶性固体的浓度不高时(<200ug/ml)时,基体效应可以忽略。而且当所测样品的组分比较固定的时候,我们也可以用单元素标液配成基体匹配啊。
我觉得最主要的原因有两个,
一个是仪器普及程度,因为国标要考虑能让大多数实验室的条件能达到才行。否则,国内只有几个实验室才有条件按国标来做,别的都做不到,那国标就没有多大意义了,因为国标是要推广普及的。所以国标方法未必就是最好的方法,有条件的实验室完全可以用比国标更好的办法。
这样常规的重量法、容量法要求实验室的条件最低,当然是国标的首选了,比色法,AAS,次之 ,icp 较贵,ms更贵。
第二个原因就是RSD的问题了。重量法的RSD最好,其次是容量法,所以仲裁法往往是重量法,AAS的RSD也比icp好,同时AAS的光谱干扰也比icp少的多,几乎可以忽略不计。
综上连个原因,重量法和容量法是国标的首选,(重量法准确,容量法速度快,步骤简单),当重量法和容量法不可行时才选用光度法、AAS、icp。

不过,用icp作常量分析的国标也是有的,比如用于显像管的红粉(Y+Eu),Y、Eu的含量也是常量分,但重量法、容量法、光度法、AAS都无能为力,所以就只好用icp了。


如你所说!ICP不是说不可以测,主要是看你的测量要求。可看看对于常量分析的要求误差范围是多少,而对微量分析的要求又是多少。上面有兄弟说道30%的Cu,OK,咱们这样来看:称0.2g ,稀释到1000ml,没错,样品是60ppm。重点来了:60ppm的Cu对仪器来说检测没有问题,同时61甚至60.5的结果请问你认同么?对于仪器来说这个结果完全没有问题。各位,反推上去,请问你的样品中的Cu结果是多少了?而对30%的量的分析要求又是多少呢?



同意,我也认为稀释误差是ICP不适合分析常量元素的主要原因,当然自吸等其它原因也有。icp本身可能会对结果产生一定的偏差,即使是在很小的RSD范围内。当乘以很大的稀释倍数之后,误差也随之放大。不过这并不能说明ICP不适合做常量分析,我们可以给予一定的质量控制,比如加入内标或者带质控标样。
zhongweiming
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我就做过用ICP分析常量,根本不可行,99%左右的金测出来100%多,K金误差也大,ICP主要是用来分析高纯物中的杂质元素的
zhouwy
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原文由 damoguyan 发表:
我一直不明白,为什么ICP-AES不能用于常量测试,原以为是ICP-AES测试时的RSD较大,但我看了一些分光光度,滴定法分析金属离子,这些方法的相对误差在有些国标中也很大啊,不知道哪位真正知道ICP不用与常量测试的原因?谢谢了

  我们用ICP-AES测定黄铜中铜误差也很大,测定高含量时仪器分析和化学方法的准确度有差别,这是不争的事实。至于原因很多,我们遇到的是仪器本身的飘逸所致,当测定低含量时仪器飘逸导致的误差的绝对值小,国家标准对低含量元素规定的含量范围要求较宽,如某元素0.10-0.20(%),高限是低限的2倍;而H62黄铜中铜范围是60.5-63.5(%),高低差值的相对值较小,也就是范围规定的相对较严格。而仪器的飘逸程度对高低含量元素在一定范围内基本不变,对低含量显得“准确”,对高含量误差显得就很大,如仪器飘逸5%,测定0.10%时飘逸后测得值是0.105%,测定60%时飘逸后测得值就是63%,显然不是仪器的误差大,而是要求不一样。
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bacai
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用ICPOES做常量元素是不实际的,高浓度的会出现自缢想象,稀释了就有误差,通常若稀释1000倍那结果换算回去差得远了,我曾经应客户要求做过含99%的锌,出现超过100%含量的很正常,最后只能用滴定方法,或者做杂质含量。
fairyblooming
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我们做的样品一般也要稀释一到两万倍,难道这是造成误差的原因之一?
damoguyan
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1 ICP不测试常量不是因为稀释误差大
2 ICP仪器本身测试过程的误差和RSD较经典分析大(好像经典分析是千分之几,而ICP怎么也是百分之几),我们一般认为回收率在90%-110%是可以接受的,100ppm测试值在90-110都认为是正常了,但相对误差已经达到了10%了!要知道这在经典分析中这个结果是绝对不能被接受的!比如50%的含量你用经典方法测试结果为45%或55%那是可笑的,所以道理已经很简单。所有就准确度来讲,常量一般使用经典分析法
3 经典分析法虽然测试的准确点,但不能进行痕量测试,所以只得采用ICP了
chemistryren
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原文由 fairyblooming(fairyblooming) 发表:
我们做的样品一般也要稀释一到两万倍,难道这是造成误差的原因之一?

这么高浓度的样品会有很大稀释误差.一般不用ICP.
zhenghuarong75
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我们的国外客户的分析报告单上,做常量分析用的都是ICP-OES,他们不用化学滴定分析的。不明白为什么他们能做,我们为什么就不行呢?
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