主题：ICP不用与常量测试的原因

原文由 foreverami(foreverami) 发表:
ICP确实不是不能做高含量的元素含量，关键的问题是我们可以接受的允差范围是多少，根据我的经验20%以上常量元素的测定ICP的偏差是通常大于滴定等常规化学方法的，偏差来源我认为是如下几种：

1.稀释，用过Spark-OES的都知道，光谱曲线基本是二次线，在ICP中只是在低含量、自吸收小、检测器远离饱和浓度时才接近一次线。所以对高含量，不稀释会受曲线弯曲影响。而稀释会带来不确定度，这个不大，而且是由器皿决定的，如用1ml玻璃移液管取液稀释到1000ml，因量器允差0.007，所以带来0.7%不确定度。

2.ICP本身的波动，我们连续测样品，即使仪器处于非常稳定的状态，强度也会有1%上下的波动，更不说长时间使用中的漂移。做ROHS4项时，QC通常是控制在10%上下的，这对于60%左右的铜含量测定显然不合适。在这点上，即使我们控制得很好，基本也会带来原含量1%-2%范围的不确定度。

3.基体效应，无论滴定也好ICP也好，定标是一定要进行基体匹配的，基体效应和谱线干扰都能带来显著大于以上两者的偏差。

所以不是不能，而是不建议用ICP来测定高含量元素，除非你非常清楚会产生的偏差。

原文由 (zhongweiming) 发表:
我就做过用ICP分析常量，根本不可行，99%左右的金测出来100%多，K金误差也大，ICP主要是用来分析高纯物中的杂质元素的

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
仪器分析有它的局限性，常量分析中是不太合适，定量的话准确度达不到要求，尤其是ICP在分析连续牌号的两组分或多组分合金材料，误差太大，结果一般很难满足要求。技术处理（加内标什么的）对大多实验室来说，条件资源有限，方法不利于推广。只能改常规化学分析方便些，就是耗时点儿，需要用到的试剂药品不少，对大批量的样品处理很费力。至于ICP测高含量不准的原因，实验操作上主要是稀释造成的（首先稀释会产生不可避免的误差，再则稀释会使基体不匹配）；理论上是ICP原理上的局限，测高浓度样品原溶液时谱线自吸，也就是信号值饱和。一般采取的办法是减少称样量，增大定容体积。问题是所称样品不能太少，否则会因样品不具代表性而结果失真；另外，定容体积太大，基体匹配问题又出来了。
    以上是个人观点，请版友指正赐教。

原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
仪器分析有它的局限性，常量分析中是不太合适，定量的话准确度达不到要求，尤其是ICP在分析连续牌号的两组分或多组分合金材料，误差太大，结果一般很难满足要求。技术处理（加内标什么的）对大多实验室来说，条件资源有限，方法不利于推广。只能改常规化学分析方便些，就是耗时点儿，需要用到的试剂药品不少，对大批量的样品处理很费力。至于ICP测高含量不准的原因，实验操作上主要是稀释造成的（首先稀释会产生不可避免的误差，再则稀释会使基体不匹配）；理论上是ICP原理上的局限，测高浓度样品原溶液时谱线自吸，也就是信号值饱和。一般采取的办法是减少称样量，增大定容体积。问题是所称样品不能太少，否则会因样品不具代表性而结果失真；另外，定容体积太大，基体匹配问题又出来了。
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请您解释下什么叫测高浓度样品原溶液时谱线自吸，也就是信号值饱和？谢谢！

原文由 zhenghuarong75(zhenghuarong75) 发表:
我们的国外客户的分析报告单上，做常量分析用的都是ICP-OES,他们不用化学滴定分析的。不明白为什么他们能做，我们为什么就不行呢？