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液相色谱（LC）
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主题：【原创】【闹元宵】 色谱的娇气让你揭底——室温对色谱检测的影响

浏览0 回复29 电梯直达
一片枫叶
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发表于：2016/02/22 21:49:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        环境温度的改变对液相色谱检测器有影响，会使基线漂移，噪音增大，影响检测，化验员都有亲身体会，那么环境温度除了对检测器有影响外，对柱压会有什么影响呢？检测组分的保留时间会有什么变化呢？组分先出的峰与后出的峰面积之比又会发生什么改变呢？
      针对上面的问题我们做了下列实验：
      色谱仪：岛津SPD-20A ，LC-20AT
      检测波长：254nm
      流动相：乙腈：水=1:4，
      流速：1.00ml/min
      检测组分：标准样品（前峰）+内标（后峰）
      检测条件：流动相稀释样品，没有柱温箱，空调改变环境温度，但空调并没有对着检测器。
一：分别在室温24度，20度，19度，18度的条件下连续进样五针，分别为：A  B  C  D  E 五针，后出的峰{内标峰）保留时间明显变化，DE 两针重叠。

二：在室温18度的条件下，连续进样三针，分别为D  E  F  三针，色谱峰重叠。

三：分别在室温27度的条件下，连进两针，分别为G  H  两针，在室温26度和25度的条件下，进样两针，分别为  I  和  J  两针。

四：做一个明显的对比  C 室温27度，A  室温24度，B 室温20度，F 室温18度，四针做对比。

五：连续进样十针室温，柱压，内标法校正因子对照表

注：内标法校正因子=标准品称重×标准品含量÷（准品峰面积÷ 内标峰面积× 内标称重量）=常数×内标峰面积÷标准品峰面积
    通过上述公式看出：校正因子越大，内标峰面积/标准品面积 比值越大，相反，校正因子越小，内标峰面积/标准品面积 比值越小。

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元宵节里写灯谜，看图判断结谜底，其实问题很简单，只是让你猜答案！哈哈......元宵节乐呵一下，祝各位元宵节快乐！



仔细分析上述提供的材料回答下面的问题：
1：室温对柱压的影响
2：室温对保留时间的影响
3：室温对色谱峰的影响
4：室温对校正因子的影响
具体结论是什么呢？室温对色谱检测的影响 对我们 有什么启发呢？欢迎各位版友参与讨论和提出合理的建议， 赶快行动吧，看谜底花落谁家？
该帖子作者被版主 老多_小多加 10积分， 2经验，加分理由：好帖子
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2016/2/23 7:09:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子温度不同，流动相粘度不一样，压力就不同，保留时间就不一样。如果在同一温度下测定标样和样品就无什么问题。楼主用内标法，校正因子似乎变化不是很大。
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一片枫叶
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2016/2/23 10:48:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空调对色谱检测的影响是不容忽视的，只有稳定的室温才能保证检测的稳定性和重复性。
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支点
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2016/2/23 11:30:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵腔体积是室温的，泵出的液体在进到色谱柱后实际体积会由于温度改变而改变，
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一片枫叶
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2016/2/23 11:49:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
泵腔体积是室温的，泵出的液体在进到色谱柱后实际体积会由于温度改变而改变，
检测结果受室温的影响不得不考虑柱温箱对于检测结果所起的稳定作用。
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老多_小多
emoc98311
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2016/2/23 12:22:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度对吸附洗脱的过程影响很大
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夏天的雪
bingwang228
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2016/2/23 12:23:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度的变化对内标物保留时间的影响还是很明显的，内标法测定貌似校正因子的影响不是很大
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一片枫叶
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2016/2/23 12:30:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311)发表:温度对吸附洗脱的过程影响很大
可见配置柱温箱保证柱温很有必要。
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一片枫叶
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2016/2/23 12:33:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228)发表:温度的变化对内标物保留时间的影响还是很明显的，内标法测定貌似校正因子的影响不是很大
这就是内标法相对于外标法测定比较准确的原因。
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一片枫叶
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2016/2/23 12:43:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
柱子温度不同，流动相粘度不一样，压力就不同，保留时间就不一样。如果在同一温度下测定标样和样品就无什么问题。楼主用内标法，校正因子似乎变化不是很大。
是的，内标法受条件变化的影响还算稳定的。
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symmacros
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2016/2/23 14:52:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来有精确温控的柱温箱还是好处多些。
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