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液相色谱（LC）

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主题：【原创】【液相色谱之家】微聊ABC，交流又学习（不要回复）

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一片枫叶

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发表于：2016/03/01 09:06:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微聊0301——流动相过滤与超声来自群友：微聊ABC

微A：流动相你们都会过滤超声吗？

微B：高浓度盐过滤，水和其它的多超声会。

微A：只超声不过滤？
微B：有机相就不管了，我们水不过滤，因为都接超纯水，出来就是过滤过的，超声脱脱气。
微A：以前我们流动相都过滤超声的

就只有盐才过滤？
微B：我们高浓度才过滤，主要嫌麻烦，应该都过滤，这样滤头可以用得时间长些。特别是样品溶液，我们都要求过滤。
微C：任何经过色谱系统的流动相都要经过0.45um以下的微膜过滤，除了一些色谱级的溶剂可以不过滤，其它的都要过滤。
这个0.45是根据色谱柱填料的硅胶粒径算出来的，如果粒径小于5um,那就要用0.22um的滤膜了。
微A：具体什么原理？
微C：不是所有有机相都是色谱纯的，进口试剂都用0.22um滤膜过滤的。5um 的柱子。指的是粒径的平均值是5um，但也存在2um—10um的粒径，所以颗粒间有间隙，这个经过计算就用0.45um比较合适。确切地说也不是算出来的，0.45um是固液分界线0.22um是微生物。
微B：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质和超高压液相都要用0.22um的滤膜过滤，我们一般都用0.45um的，加一个内衬管，过出来100微升样液，有的看着很干净但过不动。
微C：购买gersterl 全自动处理平台，其实离心也挺好的，离心好用，过滤有时候会带来干扰。
微B：加个在线过滤器，问题少很多，老外喜欢加预柱，为了保护色谱柱。
微C：好多预柱贵死人，预柱多了也是钱，算起来真不如卖好东西。其实离心蛮好的，不过可能需要做验证。

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~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

合集：【微群集锦】液相色谱之家经验话吧
链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6113029_1

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2016/3/2 10:07:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微聊0302 洗液怎么配制来自群友：微聊ABC
微A：问一下LC的洗液怎么配制？
微B：洗针的我一般用70%的甲醇，但有时候会根据样品调整，不接吸滤头。
sael wash 用5%的甲醇水溶液，还要接吸滤头。
微C：sael wash 一般用10%的异丙醇，如果盐多直接用纯水洗。
洗针流动相或者样品空白溶液，洗泵异丙醇水比较好，甲醇有毒，不过异丙醇洗有湍流进仪器。

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2016/3/2 10:08:47 Last edit by v2960432

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2016/3/2 21:15:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一片枫叶整理得不错，看起来整齐多了。

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2016/3/2 21:27:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
一片枫叶整理得不错，看起来整齐多了。

感谢张老师鼓励！
微聊0303——色谱峰分离与色谱柱压力来自群友：微聊ABC
微A：如何判断哪个流动相更合适——分别用两种流动相跑同一个样品，跑出来的结果保留时间峰面积都不一样，有没有一个合适的判断标准？
微B：出峰快，分离好，响应高，峰宽小，分离效果好。
微C：分离度≥2.0，拖尾因子：0.95~1.05，这是农业部报证产品分析指标的技术要求。
微A：我想问一下：一般液相和色谱柱的耐压最大能承受多少？
微B：常规液相色谱仪耐压400bar到600bar，正常做液相时，基本上控制在200bar内。常规色谱柱一般都是5um的粒径，柱子压力都在250bar以内。如默克的常规色谱柱耐压：不大于250bar。当然，超高压液相耐压会更高，适用于超高压液相的短柱耐压会更高一些，超高压液相色谱短柱的粒径：在3um以下，还有粒径1.7um的短柱。粒径2.7um的短柱，工作压力450bar左右。
微C：柱子的说明书上一般都有最大承受压力，常规C18，5um，甲醇水不含盐1000psi左右为正常压力。如果要想柱压低，尽量用甲醇。默克的色谱柱耐压：不大于250bar。
微A：压力太大会把柱子冲坏吗？
微B：在色谱柱耐压值以内，柱子是不会冲坏的，柱子怕的是撞击和压力的突然变化，压力太大当然会把柱子冲坏，可以根据情况调整流动相的配比和流速，正常做液相柱压控制在200bar以内。长时间超过200bar柱效会下降。

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2016/3/4 7:40:02 Last edit by v2960432

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2016/3/4 10:47:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微聊0304.3——液相跑甲醇水时，基线上下有规则的波动来自群友：微聊ABC

微A：液相跑甲醇水时，基线上下有规则的波动，用乙腈水没有问题，改用甲醇水就不行了。
微B：规律特别明显的考虑一下泵是否不稳定，基本无规律考虑一下检测器，压力稳吗？
微A：压力还可以，比较稳定，每个泵单独跑基线就正常，两个泵一起跑甲醇水就不正常，不像检测器的问题。
微B：建议两相用纯有机相冲洗，实在稳定不了，再坼开维护。有时候温度不稳也会出现混合不好的现象，
微B：梯度混合产生气泡不稳定，为了防止检测器进气泡，检测器后加背压，使检测器前后压差相差不多基线更稳定。
下图为两种背压管