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主题：【求助】急！！！有经验的大神请留步，检测大米中的Pb,Cd,Cu,Zn,As,Se出现的故事。。。

浏览0 回复13 电梯直达
小农民做实验
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发表于：2016/03/12 14:30:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我是直接称取0.2g左右的大米，加10ml浓硝酸，2ml双氧水升温至180℃于电热板上消解，期间消解瓶出现红棕色，待红棕色消失提高温度至200℃进行赶酸，在蒸发至近干时停止消解，用1%硝酸定容与25ml比色管中，可是上机用ICP-MS测As,Cd,Cu,Pb时发现对应样品空白值为0.311,0.043,3.753,6.741....顿时我就懵了，求大神指导！！！！
推荐答案：huangza回复于2016/03/31
空白值高的原因：
1.酸的问题：可以换，硝酸，过氧化氢试试
2.玻璃器皿的问题：用1:1硝酸浸泡后再一级水清洗后使用
该帖子作者被版主 huangza加 5积分， 2经验，加分理由：发帖
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小农民做实验
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2016/3/12 14:58:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大神帮帮忙，真是在线等。。。
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小农民做实验
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2016/3/13 8:43:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
真是在线等啊。。。有经验的大神说说你们是如何消解的？？
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wangliqian
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2016/3/13 18:24:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的质量有问题，建议使用类似西陇化工等正牌厂家的优级纯试剂。
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寻求奋斗者
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2016/3/14 17:23:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白里什么都没加？
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小农民做实验
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2016/3/15 7:55:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian)发表:酸的质量有问题，建议使用类似西陇化工等正牌厂家的优级纯试剂。
请问问题只是酸的问题还是还有其它？？
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小农民做实验
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2016/3/15 7:56:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寻求奋斗者(v2855535)发表:空白里什么都没加？
就只加了20ml硝酸与2ml双氧水。
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小农民做实验
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2016/3/15 7:58:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419)发表:
原文由 老兵(wangliqian)发表:酸的质量有问题，建议使用类似西陇化工等正牌厂家的优级纯试剂。
请问问题只是酸的问题还是还有其它？？
消解程序木有问题吗？？可以用这一种消解方法同时测六种元素吗？
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huangza
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2016/3/31 9:29:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值高的原因：
1.酸的问题：可以换，硝酸，过氧化氢试试
2.玻璃器皿的问题：用1:1硝酸浸泡后再一级水清洗后使用
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huangza
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2016/3/31 9:30:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
消解程序木有问题吗？？可以用这一种消解方法同时测六种元素吗？
消解程序问题不大，ICPMS可以同时测定
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2016/3/31 9:30:43 Last edit by huangza
小农民做实验
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2016/4/7 18:49:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza)发表:空白值高的原因：
1.酸的问题：可以换，硝酸，过氧化氢试试
2.玻璃器皿的问题：用1:1硝酸浸泡后再一级水清洗后使用
好的，我试试，谢谢。
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手机版： 【求助】急！！！有经验的大神请留步，检测大米中的Pb,Cd,Cu,Zn,As,Se出现的故事。。。
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