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主题：【讨论】同一仪器同一柱子，单针进样和批处理，除出峰时间外都有明显不同，说说你的看法以及验证方法，有效解决方案，高手请进

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m3089650
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发表于：2016/03/17 13:50:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一仪器同一柱子，单针进样和批处理，除出峰时间外都有明显不同，说说你的看法以及验证方法，有效解决方案
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2016/3/17 14:22:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在保留时间也变了，理论塔板数第一次和第二次相差2000
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nixiaolong
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2016/3/17 16:13:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz 把分析条件讲清楚点，检测什么样品 什么参数，以便于分析问题。我的第一感觉是不是柱子原因
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2016/3/18 9:58:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
lz 把分析条件讲清楚点，检测什么样品 什么参数，以便于分析问题。我的第一感觉是不是柱子原因
就是款冬花的含量测定，按照药典上面操作的，柱温设的是40度，流速是1ml/min
药典以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(85：15)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
样品理论塔板数刚刚开始还有3900，后来慢慢减到2400左右，而样品从刚刚开始的2000多降到了1000多；
我查过之前这根柱子在另外一台机子上面的记录，对照品有9000多样品有5000多，峰型要漂亮很多，现在这台机子峰有点拖尾，分离度也不是很好；
因为刚刚进这家公司实验室还不是很熟悉，流动相什么的都是同事给配的，我现在在排除具体原因，从样品到流动相自己重新做一遍
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abzh99312
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2016/3/18 10:06:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
就是款冬花的含量测定，按照药典上面操作的，柱温设的是40度，流速是1ml/min
药典以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(85：15)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
样品理论塔板数刚刚开始还有3900，后来慢慢减到2400左右，而样品从刚刚开始的2000多降到了1000多；
我查过之前这根柱子在另外一台机子上面的记录，对照品有9000多样品有5000多，峰型要漂亮很多，现在这台机子峰有点拖尾，分离度也不是很好；
因为刚刚进这家公司实验室还不是很熟悉，流动相什么的都是同事给配的，我现在在排除具体原因，从样品到流动相自己重新做一遍


上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。
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有水有渝
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2016/3/18 10:29:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是一个渐变过程，可能是色谱柱被污染了，样品不干净。
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nixiaolong
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2016/3/18 14:46:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
就是款冬花的含量测定，按照药典上面操作的，柱温设的是40度，流速是1ml/min
药典以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(85：15)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
样品理论塔板数刚刚开始还有3900，后来慢慢减到2400左右，而样品从刚刚开始的2000多降到了1000多；
我查过之前这根柱子在另外一台机子上面的记录，对照品有9000多样品有5000多，峰型要漂亮很多，现在这台机子峰有点拖尾，分离度也不是很好；
因为刚刚进这家公司实验室还不是很熟悉，流动相什么的都是同事给配的，我现在在排除具体原因，从样品到流动相自己重新做一遍
柱效下降可能性比较大，换一根新柱子看看
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m3089650
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2016/3/21 8:42:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
柱效下降可能性比较大，换一根新柱子看看
这边还在试生产，什么都木有啊，柱子申请很难
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m3089650
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2016/3/21 8:52:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。
我这边怎么上传不了图片
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seannoy
v2723283
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2016/3/21 8:57:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在没看懂楼主的意思  塔板数降低是保留时间提前了？
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夏天的雪
bingwang228
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2016/3/21 8:58:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将这根色谱柱换到原来的设备上进行测试，检测塔板数，如果塔板数还是很高，则仪器有问题，如果塔板数也降低了，则色谱柱出问题的可能性较大
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