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主题：【讨论】请教大家：样品重复性不好的原因有哪些？

浏览0 回复4 电梯直达
cai100
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发表于：2016/03/24 12:32:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药 车前子的含量测定， 5针对照品 RSD 很好，2个样品的分离度和塔板很好，但是2个样品的重复性不好，但出现了第一针面积比第二针  大10%的现象。
请教大家有哪些因素导致这样的结果？
1. 洗针液是 纯甲醇
2.每次进针后都洗3次
3.该实验是梯度，每次进针后平衡20分钟是否足够
4.两个样品都存在前一针比后一针面积大的现象
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2016/3/24 13:56:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡20分钟我任务是足够了的，还有不知道你的流动相中是否含有盐，用的洗针液是纯甲醇。
两个样品都存在前一针比后一针面积大？
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cai100
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2016/3/24 14:39:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.5%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254mn。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。

时间（分钟）        流动相A（%）          流动相B（%）

0～1                5                        95

1～40                5→60                    95→40

40～50              5                        95
对照品溶液的制备  取京尼平苷酸对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末（过二号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

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inhuman
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2016/3/24 15:42:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有继续多进几次样品，看是否有规律。
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夏天的雪
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2016/3/25 16:44:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针会不会是对照品的残留，在进第一针之前进一个空白试试
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