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主题：【求助】求助 土壤标准物质核查问题

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陌殇
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发表于：2016/03/30 10:10:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近检测了一份土样，为了保证结果准确性特意做了土壤标准物质，结果检测下来只有铅在标物示值范围内，其它的几项中，Cd差不多高了七倍，Cr小了几个数量级，标准是47~51mg/kg,我才做了0.049是样子，Cu和Zn差的更是离谱，我是几种元素统一消解的，聚四氟乙烯坩埚用前都拿20%硝酸浸泡过夜了，用了四酸消解法，消了三四天的样子，最高温度也就230，应该没有消解温度过高造成损失的问题，另外用的所有酸都是优级纯，标准物质也是做了平行样的，空白也做了平行样，检测过程中标线相关系数几乎都能达到三个9，并且标准物质以及空白平行样检测也都相互平行在误差范围内，但是标准物质不在它的示值误差范围内啊，好纠结，不知道哪里出了问题，照这样看，就算做了标物也无法确定待测样品的结果是否合适，眼看就要出报告了，该怎么给出结果啊？？？？？？求救！！！！！！
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陌殇
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2016/3/30 10:14:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充：用的仪器是普析的，铅镉用的石墨炉法(仪器型号GF-990)，剩下的用的火焰(TAS-990)，就这些信息了，在此谢过大家！！！！！！！
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千层峰
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2016/3/30 19:52:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用微波消解试试？？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2016/3/31 8:14:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的稀释倍数计算对不对
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冰斗
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2016/3/31 8:21:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了四酸消解法，消了三四天的样子
这是什么概念？用了哪4种酸？？另外消了三四天是什么意思？？一个样品处理了三四天？？
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陌殇
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2016/3/31 9:11:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
用了四酸消解法，消了三四天的样子
这是什么概念？用了哪4种酸？？另外消了三四天是什么意思？？一个样品处理了三四天？？
四酸法就是湿法消解，是用了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸，总共消解了三四天的样子，因为土壤中有机成分多，所以要消解到有机物全部分解差不多就用了这么长时间。这样。。。。
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陌殇
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2016/3/31 9:12:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
不用微波消解试试？？
实验室没有那个条件，只能用湿法消解了
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陌殇
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2016/3/31 9:13:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你的稀释倍数计算对不对
计算都合适，因为只有测铅的时候稀释了，其它都没有，这个没有问题
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秋月芙蓉
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2016/4/2 20:05:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下，铅做好说明你的前处理问题不大，是否标液与曲线方面不适宜？空白情况如何？
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老兵
wangliqian
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2016/4/5 16:29:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸 电热板消极不比微波消解差，土壤标准物质的分析也不应该差那么大，通常难做的是Cd、Hg和Cr。问题会不会出在你的标准溶液上？
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陌殇
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2016/4/6 12:19:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般情况下，铅做好说明你的前处理问题不大，是否标液与曲线方面不适宜？空白情况如何？
铅的话空白6左右，其它的有差异但空白两个平行样检测结果差不多，另外我不太明白“标液与曲线方面是否适宜”这句话的意思，是标线制作中标液浓度或太大或太小的意思吗？：
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